混合相磷石膏基胶结材制备与早期性能研究

doi:10.19964/j.issn.1006-4990.2023-0421

无机盐工业 ›› 2024, Vol. 56 ›› Issue (3): 98-104.doi: 10.19964/j.issn.1006-4990.2023-0421

混合相磷石膏基胶结材制备与早期性能研究

王茹霆¹^,²(), 赵小蓉¹^,²^,³, 黄绪泉¹^,²^,³^,⁴(), 王豪杰¹^,²^,³, 薛菲¹^,²^,³, 蔡家伟¹^,²

^1.三峡库区生态环境教育部工程研究中心, 湖北宜昌 443002
^2.三峡大学水利与环境学院, 湖北宜昌 443002
^3.固体废物处置与资源化利用宜昌市重点实验室, 湖北宜昌 443002
^4.湖北省磷石膏资源化综合利用企校联合创新中心, 湖北宜昌 443002

收稿日期:2023-08-23 出版日期:2024-03-10 发布日期:2024-03-14
通讯作者: 黄绪泉（1975— ），男，博士，副教授，主要研究方向为固体废物处置与资源化；E-mail：huangxuquan@126.com。
作者简介:王茹霆（1999— ），女，硕士，主要研究方向为固体废物处置与资源化；E-mail：1819373548@qq.com。
基金资助:
三峡库区生态环境教育部工程研究中心开放基金课题项目(KF2022-11);宜昌市自然科学研究项目(A23-2-020)

Research on preparation and early performance of mixed phase phosphogypsum-based cementing materials

WANG Ruting¹^,²(), ZHAO Xiaorong¹^,²^,³, HUANG Xuquan¹^,²^,³^,⁴(), WANG Haojie¹^,²^,³, XUE Fei¹^,²^,³, CAI Jiawei¹^,²

^1.Engineering Research Center of Eco-environment in Three Gorges Reservoir Region，Ministry of Education，China Three Gorges University，Yichang 443002，China
^2.College of Hydraulic & Environmental Engineering，China Three Gorges University，Yichang 443002，China
^3.Yichang Key Laboratory of Solid Waste Disposal and Resource Utilization，China Three Gorges University，Yichang 443002，China
^4.Hubei Province Enterprise-college Cooperation Innovation Center for Comprehensive Utilization of Phosphogypsum，Yichang 443002，China

Received:2023-08-23 Published:2024-03-10 Online:2024-03-14

摘要/Abstract

摘要：

以混合相磷石膏为主要原料，掺入矿渣、赤泥、偏高岭土、熟料制备混合相磷石膏基胶结材，通过抗压强度、pH和浸出毒性测试研究其早期性能，采用X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）和傅里叶变换红外光谱（FT-IR）测试分析水化机理。结果表明：53.76%（质量分数，下同）混合相磷石膏、9.68%矿渣、9.68%赤泥、16.13%偏高岭土和10.75%熟料可制备出性能最优的混合相磷石膏基胶结材，其3、5、7 d抗压强度分别达到8.93、10.99、13.14 MPa，pH碱性低于传统水泥基材料，总磷、氟化物浸出浓度均满足污水综合排放标准要求；磷石膏在400 ℃下煅烧60 min形成半水-无水混合相磷石膏，其中半水石膏和无水石膏的相对含量分别为31.7%和68.3%。混合相磷石膏基胶结材水化生成的水化硅酸钙凝胶、钙矾石和透钙磷石等物质形成致密结构，提升材料强度，阻隔污染物F^-、PO₄^3-浸出。混合相磷石膏基胶结材具有良好的力学性能和环境相容性，可为磷石膏规模化消纳提供新途径。

关键词: 磷石膏, 混合相, 胶结材, 浸出毒性, 微观结构

Abstract:

Mixed phase phosphogypsum was used as the main raw material，and slag，red mud，metakaolin and clinker were added to prepare mixed phase phosphogypsum-based cementing material.Its early performance was studied by compressive strength，pH and leaching toxicity tests，and the hydration mechanism was elaborated by X-ray diffraction（XRD），scanning electron microscope（SEM） and Fourier transform infrared spectroscopy（FT-IR） tests.The results showed that 53.76%（mass fraction，the same below） of mixed phase phosphogypsum，9.68% of slag，9.68% of red mud，16.13% of metakaolin and 10.75% of clinker could prepare the mixed phase phosphogypsum cementing material with optimized performance，and its compressive strength at the 3，5 d and 7 d were 8.93，10.99 MPa and 13.14 MPa respectively.Its pH alkalinity was lower than that of traditional cement-based materials，and the leaching concentration of PO₄^3- and F^- were lower than the limit of the integrated wastewater discharge standard.The results of microscopic analysis showed that phosphogypsum was calcined at 400 ℃ for 60 min to form hemihydrate-anhydrate mixed phase phosphogypsum，in which the relative contents of hemihydrate and anhydrate gypsum were 31.7% and 68.3% respectively.The hydrated calcium silicate gel，ettringite and brushite generated by hydration of mixed phase phosphogypsum-based cementing materials formed dense structures，which would improve the strength of materials and block the leaching of pollutants.The mixed phase phosphogypsum-based cementing material had good mechanical properties and environmental compatibility，which provided a new potential way for the large-scale consumption of phosphogypsum.

Key words: phosphogypsum, mixed phase, cementing material, leaching toxicity, micro structure

中图分类号:

TQ126.3

王茹霆, 赵小蓉, 黄绪泉, 王豪杰, 薛菲, 蔡家伟. 混合相磷石膏基胶结材制备与早期性能研究[J]. 无机盐工业, 2024, 56(3): 98-104.

WANG Ruting, ZHAO Xiaorong, HUANG Xuquan, WANG Haojie, XUE Fei, CAI Jiawei. Research on preparation and early performance of mixed phase phosphogypsum-based cementing materials[J]. Inorganic Chemicals Industry, 2024, 56(3): 98-104.

图/表 11

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参考文献 29

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材料	w （CaO）	w（SiO₂）	w （Al₂O₃）	w （MgO）	w （SO₃）	w （Fe₂O₃）	w （K₂O）	w （Na₂O）
PG	28.81	8.56	0.96	0.21	39.72	0.67	0.67	0.32
CC	65.47	20.02	4.36	1.64	1.92	3.33	1.27	0.34
SL	38.65	29.94	15.94	7.98	3.74	1.18	0.62	0.34
RM	13.97	20.58	25.48	1.54	—	11.77	2.07	6.55
MK	0.14	49.92	42.72	0.09	0.03	0.40	0.13	0.15

实验号	因素			7 d抗压强度/MPa
实验号	A	B	C	7 d抗压强度/MPa
1	1	1	1	12.65
2	1	2	2	13.14
3	1	3	3	9.50
4	2	1	2	10.81
5	2	2	3	10.93
6	2	3	1	10.06
7	3	1	3	10.41
8	3	2	1	10.14
9	3	3	2	11.39
K₁	11.76	11.29	10.95
K₂	10.60	11.40	11.78
K₃	10.65	10.32	10.28
R	1.16	1.08	1.50

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