水热法一步合成磷酸铁锂及其性能研究

doi:10.11962/1006-4990.2019-0426

无机盐工业 ›› 2020, Vol. 52 ›› Issue (6): 36-40.doi: 10.11962/1006-4990.2019-0426

水热法一步合成磷酸铁锂及其性能研究

郭举^1,^3,⁴,贾双珠^2,³

^1. 茅台学院,贵州仁怀 564507
^2. 黔南民族师范学院
^3. 贵州大学
^4. 中低品位磷矿及其共伴生资源高效利用国家重点实验室

收稿日期:2020-01-16 出版日期:2020-06-01 发布日期:2020-06-12
作者简介:郭举（1983— ）,男,硕士研究生,高级工程师,主要从事化学化工教学及磷化工新型材料技术开发与应用研究;E-mail： 158383434@qq.com。
基金资助:
中低品位磷矿及其共伴生资源高效利用国家重点实验室开放基金课题(WFKF2017-02)

Study on the one-step hydrothermal synthesis of LiFePO₄ and its properties

Guo Ju^1,^3,⁴,Jia Shuangzhu^2,³

^1. Maotai College,Renhuai 564507,Guizhou,China
^2. Qiannan Normal University for Nationalities
^3. College of Chemistry and Chemical Engineering,Guizhou University
^4. State Key Laboratory for Efficient Utilization of Low-and Medium-grade Phosphate Ores and Their Associated Resources

Received:2020-01-16 Online:2020-06-01 Published:2020-06-12

摘要/Abstract

摘要：

为优化液相法一步制备磷酸铁锂（LiFePO₄）技术,以七水合硫酸亚铁、磷酸二氢铵、一水合氢氧化锂为原料,通过添加十二烷基苯磺酸钠（SDBS）作为表面活性剂,采用液相水热法合成技术,一步合成了LiFePO₄正极材料。研究了水热法一步合成技术对LiFePO₄材料的组成、结构、形貌、粒度等的影响,通过电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）、X射线衍射仪（XRD）、扫描电镜（SEM）、粒度分析仪等对材料进行了表征分析,并测试了材料的电化学性能。研究结果表明,合成得到的LiFePO₄材料为微米级球形颗粒形貌的正交晶系非化学计量比的Li_1.02Fe_0.994PO₄材料。电化学性能测试结果表明,在0.1C倍率下首次充、放电比容量分别为162.0、159.9 mA·h/g,库伦效率达到98.7%、倍率性能（以1C/0.1C保持率计）为92.3%,0.1C倍率循环100次容量保持率为96.4%,展现出良好的电化学性能。

关键词: 磷酸铁锂, 水热法, 性能

Abstract:

In order to optimize the one-step preparation technology of lithium iron phosphate （LiFePO₄） by liquid phase me-thod,LiFePO₄ cathode material was synthesized from ferrous sulfate,ammonium dihydrogen phosphate and lithium hydroxide by adding sodium dodecylbenzene sulfonate（SDBS） as surfactant.The effect of one-step hydrothermal synthesis technology on the composition,structure,morphology and particle size of LiFePO₄ was studied.The material was characterized by ICP,XRD,SEM and particle size analyzer,and its electrochemical properties were tested.The results show that Li_1.02Fe_0.994PO₄ with micron spherical particle morphology has been synthesized.The first charge-discharge specific capacities at 0.1C ratio are 162.0 mA·h/g and 159.9 mA·h/g,respectively.The Coulomb efficiency is 98.7% and the rate performance（in terms of 1C/0.1C holding rate） is 92.3%,and the holding rate of capacity was 96.4% at 0.1C ratio after 100 times cycle.It showed good electrochemical performance.

Key words: Lithium iron phosphate, Hydrothermal method, Properties

中图分类号:

TQ131.11

郭举,贾双珠. 水热法一步合成磷酸铁锂及其性能研究[J]. 无机盐工业, 2020, 52(6): 36-40.

Guo Ju,Jia Shuangzhu. Study on the one-step hydrothermal synthesis of LiFePO₄ and its properties[J]. Inorganic Chemicals Industry, 2020, 52(6): 36-40.

图/表 6

表1

图1

表2

图2

图3

图4

参考文献 18

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元素	质量分数/%	相对P的物质的量比
Li	4.54	1.02
Fe	35.36	0.994
P	19.69	1

项目	a/nm	b/nm	c/nm	V/nm³
LiFePO₄材料	0.470 1	1.034 0	0.602 0	0.292 6
JCPDS 01-077-0179	0.478 7	1.008 6	0.593 9	0.286 7

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