赤泥硫酸铵焙烧浸出液水解制备偏钛酸的研究

doi:10.19964/j.issn.1006-4990.2022-0191

无机盐工业 ›› 2023, Vol. 55 ›› Issue (2): 85-91.doi: 10.19964/j.issn.1006-4990.2022-0191

赤泥硫酸铵焙烧浸出液水解制备偏钛酸的研究

潘思呈^1,^2,³(),徐红彬^2,^3,⁴(),张红玲^2,^3,⁴,董玉明^2,³,张宏军⁵,娄太平¹

1.东北大学，辽宁沈阳 110819
2.中国科学院绿色过程与工程重点实验室，北京 100190
3.中国科学院过程工程研究所战略金属资源绿色循环利用国家工程研究中心，北京 100190
4.中国科学院大学，北京 100049
5.甘肃锦世化工有限责任公司，甘肃张掖 734500

收稿日期:2022-04-12 出版日期:2023-02-10 发布日期:2023-02-16
作者简介:潘思呈（1997— ），女，硕士研究生，主要研究方向为赤泥资源化利用；E-mail：m15977392537@163.com。|徐红彬（1974— ），男，博士，研究员，主要研究方向为化工冶金清洁生产工艺与高附加值湿法冶金与精细化工产品研发；E-mail：hbxu@ipe.ac.cn。
基金资助:
国家重点研发计划资助项目(2018YFC1901906)

Study on preparation of metatitanic acid by hydrolysis of leaching solution of roasted mixture of red mud and ammonium sulfate

PAN Sicheng^1,^2,³(),XU Hongbin^2,^3,⁴(),ZHANG Hongling^2,^3,⁴,DONG Yuming^2,³,ZHANG Hongjun⁵,LOU Taiping¹

1. Northeastern University，Shenyang 110819，China
2. CAS Key Laboratory of Green Process and Engineering，Institute of Process Engineering，Chinese Academy of Sciences，Beijing 100190，China
3. National Engineering Research Center of Green Recycling for Strategic Metal Resources，Institute of Process Engineering，Chinese Academy of Sciences，Beijing 100190，China
4. University of Chinese Academy of Sciences，Beijing 100049，China
5. Gansu Jinshi Chemical Industry Co.，Ltd.，Zhangye 734500，China

Received:2022-04-12 Published:2023-02-10 Online:2023-02-16

摘要/Abstract

摘要：

采用选择性水解的方法利用赤泥硫酸铵焙烧熟料浸出液制备偏钛酸以回收钛。首先添加还原铁粉作为还原剂，将浸出液中的三价铁离子还原为二价铁离子，然后控制水解条件，将浸出液中的四价钛离子通过水解反应合成偏钛酸并对其进行分离回收。研究结果表明，浸出液中钛水解的最佳工艺条件：还原铁粉加入量为三价铁离子完全还原为二价铁离子所需铁粉的理论量、水解温度为140 ℃、水解时间为4 h、终点pH=2.0、添加晶种的含钛量占浸出液总钛含量的9%。在优化的工艺条件下，浸出液中钛的水解率达到95%；偏钛酸产物具有锐钛矿晶型且结晶度较低；产物形貌为不规则的圆形球体颗粒及块状聚集体，具有一定程度的团聚现象；偏钛酸颗粒吸附有一定量的硫酸盐，经计算水解产物组成为TiO₂·0.7H₂O·0.08SO₃。

关键词: 选择性水解, 赤泥, 硫酸铵, 钛, 偏钛酸

Abstract:

Metatitanic acid was prepared by controlled hydrolysis of the titanium component in the leaching solution of the roasted mixture of red mud and ammonium sulfate to recover titanium.Firstly，reduced iron powder was added as reducing agent to reduce Fe³⁺ into Fe²⁺ in the leaching solution.Then，the hydrolysis conditions were controlled，and the Ti⁴⁺ in the leaching solution was hydrolyzed to synthesize metatitanic acid and was separated and recovered.The research results showed that the optimal hydrolysis conditions for the titanium component in the leaching solution were determined as follows：theoretical amount of the added reduced iron powder required for complete reduction of Fe³⁺ into Fe²⁺，hydrolysis temperature of 140 ℃，hydrolysis time period of 4 h，hydrolysis ending pH of 2.0，and added titanium amount in the metatitanic acid seed of 9% of the total titanium content in the leaching solution.Under the above optimal process conditions，the hydrolysis efficiency of titanium in the leaching solution was reached as high as 95%.The metatitanic acid product had anatase crystal form and low crystallinity.The morphology of the product was irregular circular spheres with massive agglomeration to a certain extent.Since the metatitanic acid particle adsorbed a certain amount of sulfate，the calculated product composition was determined as TiO₂·0.7H₂O·0.08SO₃.

Key words: selective hydrolysis, red mud, ammonium sulfate, titanium, metatitanic acid

中图分类号:

P618.47

潘思呈,徐红彬,张红玲,董玉明,张宏军,娄太平. 赤泥硫酸铵焙烧浸出液水解制备偏钛酸的研究[J]. 无机盐工业, 2023, 55(2): 85-91.

PAN Sicheng,XU Hongbin,ZHANG Hongling,DONG Yuming,ZHANG Hongjun,LOU Taiping. Study on preparation of metatitanic acid by hydrolysis of leaching solution of roasted mixture of red mud and ammonium sulfate[J]. Inorganic Chemicals Industry, 2023, 55(2): 85-91.

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参考文献 28

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组成	质量浓度/（g·L^-1）	组成	质量浓度/（g·L^-1）
Ti⁴⁺	4.10	SO₄^2-	139.24
Al³⁺	14.35	NH₄⁺	23.43
Fe³⁺	25.51	H⁺	0.12
Na⁺	10.16

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