镍掺杂构建结构稳定和高吸附容量铝系吸附剂的研究

doi:10.19964/j.issn.1006-4990.2024-0516

无机盐工业 ›› 2025, Vol. 57 ›› Issue (10): 32-40.doi: 10.19964/j.issn.1006-4990.2024-0516

镍掺杂构建结构稳定和高吸附容量铝系吸附剂的研究

李学群¹^,³(), 霍俊杰², 罗文天², 何汪海¹^,³, 孙洪波¹^,³, 于旭东², 海春喜²(), 周园²(), 曾英²()

1.青海中信国安锂业发展有限公司，青海格尔木 816000
2.成都理工大学，材料与化学化工学院，四川成都 610059
3.青海省硫酸盐型盐湖资源综合利用重点实验室，青海西宁 810008

收稿日期:2024-09-29 出版日期:2025-10-10 发布日期:2025-01-15
通讯作者: 海春喜（1983— ），女，博士，研究员，教授，博士生导师，主要从事低品位盐湖锂资源提取用吸附剂材料的设计制备、成型及关键应用技术研究；E-mail：haicx0628@163.com。
周园（1972— ），男，博士，教授，博士生导师，主要从事矿产资源分离提取用关键材料的设计及应用；E-mail：yzhou712@sina.com。
曾英（1968— ），女，博士，教授，博士生导师，主要从事矿产资源高效开发及其环境问题；E-mail：zengyster@163.com。
作者简介:李学群（1970— ），男，高级工程师，主要从事盐类矿产资源和有色金属矿山研究和产业化；E-mail：zzcl_yx@aliyun.com。
基金资助:
国家自然科学基金项目(U20A20337);青海省自然科学基金项目(2021-ZJ-903)

Study on nickel doping to construct structurally stable and high adsorption capacity aluminum-based adsorbents

LI Xuequn¹^,³(), HUO Junjie², LUO Wentian², HE Wanghai¹^,³, SUN Hongbo¹^,³, YU Xudong², HAI Chunxi²(), ZHOU Yuan²(), ZENG Ying²()

1. Qinghai CITIC Guoan Lithium Industry Development Co. ，Ltd. ，Golmud 816000，China
2. College of Materials and Chemistry and Chemical Engineering，Chengdu University of Technology，Chengdu 610059，China
3. Qinghai Key Laboratory of Comprehensive Utilization of Sulfate-type Salt Lake Resources，Xining 810008，China

Received:2024-09-29 Published:2025-10-10 Online:2025-01-15

摘要/Abstract

摘要：

在各种提锂策略中，锂铝层状双氢氧化物（Li/Al-LDHs，以下简称LDHs）被认为是最有希望从盐湖卤水中高效提锂的吸附剂之一。但由于LDHs在脱附过程中容易出现过度脱附Li⁺的现象，导致结构坍塌、失活，实际吸附容量大大低于理论值，因此LDHs的应用受到了阻碍。针对这些局限性，提出了一种策略，即通过Ni（NO₃）₂掺杂改性的一锅合成法来提高LDHs的稳定性、选择性和吸附容量。通过用Ni部分取代LDHs框架中的Al位点，提高了对Li⁺的亲和力，同时降低了对竞争金属离子的亲和力。此外，还研究了不同陈化时间对Ni-LDHs-NO₃性能的影响。结果表明，陈化时间为10 min合成的Ni-LDHs-NO₃在300 mg/L氯化锂溶液中的吸附容量为9.18 mg/g，大大超过了传统的LDHs（4.51 mg/g）。吸附率大幅提高，在100 min内达到平衡。Li⁺/Na⁺、Li⁺/Mg²⁺和Li⁺/K⁺的分离因子分别为339.59、566.15和108.52，这表明掺杂镍有效地改变了材料的离子亲和性，并增强了其吸附动力学。此外，该吸附剂在经过10次吸附-脱附循环后，仍能保持初始容量的89.27%，显示出显著的循环稳定性。这些发现强调了Ni-LDHs-NO₃作为高性能吸附剂从卤水中提取Li⁺的潜力。

关键词: 吸附剂, 掺杂工程, 晶体结构, 结构稳定性, 锂铝层状双氢氧化物

Abstract:

Among various strategies，lithium-aluminum layered double hydroxides（Li/Al-LDHs，hereinafter referred to as LDHs） are regarded as one of the most promising adsorbents for efficient lithium extraction from salt lake brines.However，the application of LDHs is hindered by their susceptibility to excessive Li⁺ desorption during the desorption process，which leads to structural collapse，inactivation，and an actual adsorption capacity that is significantly lower than the theoretical value.To address these limitations，a strategy was proposed to enhance the stability，selectivity，and adsorption capacity of LDHs through a one-pot synthesis method incorporating Ni（NO₃）₂doping modification.By partially replacing Al sites in the LDHs framework with Ni，the affinity for Li⁺ was improved while reducing the affinity for competing metal ions.The effect of varying aging times on the performance of Ni-LDHs-NO₃ was also investigated.The results revealed that Ni-LDHs-NO₃ synthesized with an aging time of 10 min achieved an adsorption capacity of 9.18 mg/g in a 300 mg/L LiCl solution，significantly surpassing traditional LDHs（4.51 mg/g）.The adsorption rate was substantially improved，reaching equilibrium within 100 min.Notably，the separation factors for Li⁺/Na⁺，Li⁺/Mg²⁺，and Li⁺/K⁺ were 339.59，566.15，and 108.52，respectively，highlighting that Ni doping effectively modified the material′s ion affinity and enhanced its adsorption kinetics.Moreover，the adsorbent retained 89.27% of its initial capacity after 10 adsorption-desorption cycles，demonstrating remarkable cyclic stability.These findings underscored the potential of Ni-LDHs-NO₃ as a high-performance adsorbent for Li⁺ extraction from brines.

Key words: adsorbents, doping engineering, crystal structure, structural stability, lithium aluminum double layered hydroxide

中图分类号:

TQ424

李学群, 霍俊杰, 罗文天, 何汪海, 孙洪波, 于旭东, 海春喜, 周园, 曾英. 镍掺杂构建结构稳定和高吸附容量铝系吸附剂的研究[J]. 无机盐工业, 2025, 57(10): 32-40.

LI Xuequn, HUO Junjie, LUO Wentian, HE Wanghai, SUN Hongbo, YU Xudong, HAI Chunxi, ZHOU Yuan, ZENG Ying. Study on nickel doping to construct structurally stable and high adsorption capacity aluminum-based adsorbents[J]. Inorganic Chemicals Industry, 2025, 57(10): 32-40.

图/表 14

图1

图2

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表1

图7

图8

表2

图9

表3

Ni-LDHs-NO3-10 min对不同金属离子的吸附选择性

离子	C₀/（mg·L^-1）	C_e/（mg·L^-1）	Q_e/（mg·g^-1）	K_d/（mL·g^-1）	$α M e L i$
Li⁺	275.2	229.2	9.20	40.140 0	1.00
Na⁺	338.6	338.4	0.04	0.118 2	339.59
Mg²⁺	281.9	281.8	0.02	0.070 9	566.15
K⁺	325.0	324.4	0.12	0.369 9	108.52

表3

图10

表4

参考文献 47

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吸附剂	Q_e/ （mg·g^-1）	准一级动力学
吸附剂	Q_e/ （mg·g^-1）	q_e1/ （mg·g^-1）	k₁/min^-1	R²	残差平方和	q_e2/ （mg·g^-1）	k₂/ （g·mg^-1·min^-1）	R²	残差平方和
Ni-LDHs-NO₃-10 min	9.18	0.491	0.010	0.085	1.947	7.833	0.042	0.998	0.136
Ni-LDHs-NO₃-30 min	4.32	3.441	0.030	0.785	1.395	5.646	0.004	0.997	0.487
Ni-LDHs-NO₃-60 min	1.16	0.824	0.017	0.742	0.550	-1.35	0.020	0.260	5 376.993

吸附剂	最大吸附容量/（mg·g^-1）	吸附条件
Li/Al-LDH^［16］	7.12	察尔汗老卤，399 mg/L
MLDHs^［19］	5.83	察尔汗老卤，399 mg/L
LiZnAl-LDH-5％^［33］	7.00	罗布泊卤水，222.2 mg/L
Fe₃O₄@LiAl-LDH^［38］	6.39	察尔汗老卤，399 mg/L
LiAl-LDH^［46］	5.69	真实卤水，350 mg/L
Li-Al-Fe-Cl LDH^［47］	11.30	模拟卤水，800 mg/L
Ni-LDHs-NO₃-10 min	9.18	模拟锂溶液，300 mg/L

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