烧结机头灰浸出提取高纯度氯化钾的研究

doi:10.19964/j.issn.1006-4990.2023-0570

摘要/Abstract

摘要：

为了实现烧结机头灰中的氯化钾高附加值利用，以某钢铁企业的烧结机头电除尘灰和高盐碱性洗脱水为原料，采用预处理-高盐废水协同水洗脱钾-真空抽滤-除杂与脱色-固液分离-分盐结晶的工艺路线，设计了Box-Behnken试验，建立浸出温度、液固比和搅拌速率3个因素与烧结机头灰钾脱除率之间的数学模型，采用响应曲面（Box-Behnken）法对烧结机头灰钾脱除率工艺进行优化，并通过氯化钠和氯化钾在不同温度下的溶解度大小进行分盐结晶。实验结果表明：响应曲面分析得出3个因素对烧结机头灰中钾的脱除率的影响程度由大到小依次为浸出温度、液固质量比、搅拌速率；浸出过程最佳的工艺条件是浸出温度为51.45 ℃、液固质量比为2.85∶1、搅拌速率为674 r/min，30 min时钾的脱除率为93.89%；含钾滤液经过除杂脱色处理后，利用NaCl-KCl-H₂O水盐体系相图，控制蒸发条件进行分盐结晶，使闪发终点控制在氯化钾单固相结晶区内，可得到纯度为92%氯化钾产品。

关键词: 烧结机头灰, 协同, 响应曲面法, 分盐, 氯化钾

Abstract:

In order to achieve high value-added utilization of potassium chloride in the ash of sintering machine head，electrostatic precipitator dust from the sintering machine head and high-salt alkaline wash dewatering were used as raw materials.By adopting the process route of pretreatment，high salt wastewater synergistic water elution of potassium，vacuum filtration，impurity removal and decolorization，solid-liquid separation，and salt crystallization，Box Behnken experiment was designed.The mathematical model between three factors of leaching temperature，liquid-solid ratio，and stirring speed，and the removal rate of potassium from sintering machine head ash was established.The removal rate of ash and potassium from sintering machine head was optimized by using Box Behnken method，and salt crystallization was carried out by measuring the solubility of sodium chloride and potassium chloride at different temperatures.The response surface analysis experimental results showed that the degree of influence of three factors on the removal rate of potassium in the ash of the sintering machine head was in descending order：leaching temperature，liquid-solid ratio，and stirring speed.The optimal process conditions for leaching were a leaching temperature of 51.45 ℃，a liquid-solid mass ratio of 2.85∶1，a stirring rate of 674 r/min，and a potassium removal rate of 93.89% after 30 minutes.After impurity removal and decolorization treatment of potassium containing filtrate，the NaCl-KCl-H₂O water salt system phase diagram was used to control the evaporation conditions for salt crystallization，so that the flash endpoint was controlled within the single solid phase crystallization zone of potassium chloride，and a purity of 92% potassium chloride product could be obtained.

Key words: sintering machine head ash, synergistic, response surface method, salt separation, potassium chloride

中图分类号:

TQ131.13

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图/表 13

图1

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参考文献 14

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因子		A（温度/℃）	B（液固比）	C［搅拌速率/（r·min^-1）］
水平	-1	30	2∶1	300
	0	50	3∶1	500
	1	70	4∶1	700

序号	A	B	C	Y/%
1	30	2∶1	500	75.62
2	70	2∶1	500	82.26
3	30	4∶1	500	79.26
4	70	4∶1	500	93.86
5	30	3∶1	300	82.77
6	70	3∶1	300	89.60
7	30	3∶1	700	86.13
8	70	3∶1	700	93.87
9	50	2∶1	300	78.17
10	50	4∶1	300	89.21
11	50	2∶1	700	87.43
12	50	4∶1	700	93.74
13	50	3∶1	500	90.76
14	50	3∶1	500	92.53
15	50	3∶1	500	91.75
16	50	3∶1	500	91.56
17	50	3∶1	500	90.52

项目	均方和	自由度	均方	F	P	显著性
模型	541.08	9	60.12	31.25	< 0.000 1	显著
A	160.29	1	160.29	83.32	< 0.000 1
B	132.76	1	132.76	69.01	< 0.000 1
C	57.35	1	57.35	29.81	0.000 9
AB	15.84	1	15.84	8.23	0.024
AC	0.207	1	0.207	0.107 6	0.752 5
BC	5.59	1	5.59	2.91	0.132
A²	62.72	1	62.72	32.6	0.000 7
B²	97.6	1	97.6	50.73	0.000 2
C²	1.17	1	1.17	0.610 1	0.460 3
残差	13.47	7	1.92
失拟差	10.86	3	3.62	5.56	0.065 5	不显著
纯误差	2.61	4	0.651 5
总和	554.55	16

实验编号	钾脱除率（Y）/%			相对误差/ %
实验编号	实验值	平均值	预测值	相对误差/ %
1	95.34
2	94.67	94.88	93.89	1.04
3	94.62

操作点温度/℃	物料	质量分数/%		相图点位
操作点温度/℃	物料	NaCl	KCl	相图点位
0	原水	10.26	10.71	C0
25	回流母液	18.76	11.45	C6
12	三效混合进料	14.19	10.69	C1
110	三效蒸发终点（固混）	23.99	18.07	C2
110	三效蒸发终点（液相）	15.88	20.00	C3
45~50	闪发起点（兑卤后）	15.22	18.87	C4
45~50	闪发结晶终点（固混）	16.47	20.42	C5
45~50	闪发结晶终点（液相）	17.60	14.95	C5
25	冷却结晶终点（液相）	18.76	11.45	C6

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