NaVO3-NH4Cl-H2O体系下NH4VO3溶析结晶工艺

doi:10.19964/j.issn.1006-4990.2023-0371

摘要/Abstract

摘要：

针对NH₄VO₃冷却结晶过程中存在结晶诱导期长、结晶收率低等问题，提出了NH₄VO₃溶析结晶工艺。以乙醇为溶析剂、NH₄Cl为沉淀剂，在单因素实验基础上采用响应曲面法考察了乙醇-浸取液体积比、NH₄Cl初始浓度和温度3个因素对产品收率的影响，并得到预测产品收率的回归方程。研究结果表明：回归方程能较好地预测产品收率；3个因素中只有乙醇-浸取液体积比和NH₄Cl初始浓度之间存在显著的交互作用；3个因素对产品收率影响程度从高到低的顺序依次为乙醇-浸取液体积比、NH₄Cl初始浓度、温度；在结晶时间为150 min、NH₄Cl初始浓度为0.68 mol/L、温度为278.15~288.15 K、乙醇-浸取液体积比为（1.5:1）~（2:1）条件下可获得收率大于95%的NH₄VO₃产品，产品形貌为花簇状结构，尺寸为5~10 μm。

关键词: 溶析结晶, 响应曲面法, 偏钒酸铵, 乙醇

Abstract:

The anti-solvent crystallization technology of NH₄VO₃was proposed to deal with the problems of long induction period and low product yield in the process of NH₄VO₃ cooling crystallization.By using ethanol as anti-solvent and NH₄Cl as precipitator，the effects of volume ratio of ethanol-leaching solution，NH₄Cl initial concentration and temperature on the product yield were investigated by response surface methodology based on single factor experiment and the regression equation for predicting the product yield was obtained.The results showed that the regression equation could predict the product yield well.There was only a significant interaction between the volume ratio of ethanol-leaching solution and the initial concentration of NH₄Cl.The influence of three factors on the product yield from high to low was volume ratio of ethanol-leaching solution，initial concentration of NH₄Cl，temperature.The NH₄VO₃ products with yield greater than 95% were prepared under the conditions of crystallization time of 150 min，NH₄Cl initial concentration of 0.68 mol/L，temperature of 278.15~288.15 K and volume ratio of ethanol-leaching solution of（1.5:1）~（2:1）.The product morphology was flower-like structure with the size of 5~10 μm.

Key words: anti-solvent crystallization, response surface methodology, ammonium metavanadate, ethanol

中图分类号:

TQ420.6

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图/表 9

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参考文献 17

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序号	A（温度）/ K	B（NH₄Cl初始浓度）/（mol∙L^-1）	C（乙醇-浸取液体积比）	η/%
序号	A（温度）/ K	B（NH₄Cl初始浓度）/（mol∙L^-1）	C（乙醇-浸取液体积比）	实验值	计算值
1	288.15	0.68	1.5:1	96.09	98.44
2	283.15	0.51	1.5:1	87.40	89.14
3	288.15	0.51	2.0:1	97.54	96.94
4	278.15	0.34	1.5:1	84.98	82.63
5	283.15	0.34	2.0:1	98.02	98.20
6	288.15	0.34	1.5:1	71.95	72.37
7	283.15	0.68	1.0:1	93.19	93.01
8	283.15	0.51	1.5:1	86.91	89.14
9	283.15	0.68	2.0:1	95.12	93.37
10	283.15	0.34	1.0:1	46.35	48.10
11	283.15	0.51	1.5:1	90.78	89.14
12	283.15	0.51	1.5:1	92.23	89.14
13	278.15	0.68	1.5:1	97.05	96.63
14	278.15	0.51	2.0:1	93.19	95.36
15	288.15	0.51	1.0:1	68.08	65.91
16	278.15	0.51	1.0:1	75.33	75.93
17	283.15	0.51	1.5:1	88.36	89.14

来源	平方和	自由度	均方和	F值	P值	显著性分析
模型	2 914.88	9	323.88	46.65	<0.000 1	**
A	35.70	1	35.70	5.14	0.057 7	不显著
B	803.09	1	803.09	115.67	<0.000 1	**
C	1 273.04	1	1 273.04	183.36	<0.000 1	**
AB	36.43	1	36.43	5.25	0.055 8	不显著
AC	33.57	1	33.57	4.84	0.063 8	不显著
BC	618.38	1	618.38	89.07	<0.000 1	**
A²	1.66	1	1.66	0.24	0.639 9	不显著
B²	4.13	1	4.13	0.59	0.466 0	不显著
C²	104.15	1	104.15	15.00	0.006 1	**
残差	48.60	7	6.94
失拟误差	27.80	3	9.27	1.78	0.289 6	不显著
纯误差	20.80	4	5.20
总变异	2 963.48	16

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Anti-solvent crystallization process of NH₄VO₃ in NaVO₃-NH₄Cl-H₂O solution system

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