高硅渣碱熔水热合成13X分子筛及吸附铅铜锌离子研究

doi:10.19964/j.issn.1006-4990.2022-0697

摘要/Abstract

摘要：

准格尔地区矸石电厂的循环流化床粉煤灰可通过“一步酸溶法”工艺提取出冶金级氧化铝。以提铝后高硅尾渣为原料采用碱熔融-水热工序合成了13X分子筛，详细考察了碱渣质量比、添加水量、合成温度对13X分子筛合成的影响，开展了13X分子筛对铅、锌、铜单组分溶液的吸附测试。研究表明：碱渣质量比为2.25、添加水量为35 mL和合成温度为90 ℃时，13X分子筛样品的晶粒尺寸为3~5 μm，表面粗糙、呈八面体、比表面积为592.1 m²/g。吸附测试证实：当溶液pH≥6.52时，Pb²⁺、Zn²⁺、Cu²⁺的去除率均达到99%，相应的饱和吸附量分别为35.82、49.18、41.19 mg/g。由此可见利用高硅尾渣合成13X分子筛在重金属废水处理方面具有较好的应用前景。

关键词: 高硅渣, 碱熔融-水热, 13X分子筛, 吸附, 重金属离子

Abstract:

The metallurgy level alumina was obtained from the circulating fluidized bed fly ash of the gangue power plant in Zhungeer area by one-step acid dissolution process.13X zeolite was synthesized by alkali melting hydrothermal process，and the high silicon tailing was used as resources.The effects of alkali to slag mass ratio，water amount and synthetic temperature on synthesis of 13X zeolite were investigated in detail，as well as the adsorption capability test of 13X zeolite on removing Pb²⁺、Zn²⁺and Cu²⁺ ions solution.The research showed that the grain size was 3~5 μm with rough surface，the synthetic 13X zeolite was octahedral structure and the surface area was 592.1 m²/g under the experimental condition：alkali slag mass ratio of 2.25，water volume of 35 mL，and the synthetic temperature of 90 ℃.The adsorption test confirmed that the removing rate of three type ions was 99% when the pH value was larger than 6.52，and the relative saturated adsorption capacities was 35.82，49.18，41.19 mg/g，respectively.Thus，13X zeolite synthesized from high silicon tailings had good market prospects in the treatment of heavy metal wastewater.

Key words: high silicon tailings, alkali melting-hydrothermal, 13X zeolite, adsorption, heavy metal ions

中图分类号:

TQ127.2

李超, 王丽萍, 戴崟, 高桂梅, 张云峰, 洪雨, 许立军, 崔永杰. 高硅渣碱熔水热合成13X分子筛及吸附铅铜锌离子研究[J]. 无机盐工业, 2023, 55(9): 88-93.

LI Chao, WANG Liping, DAI Yin, GAO Guimei, ZHANG Yunfeng, HONG Yu, XU Lijun, CUI Yongjie. Study on alkali fusion hydrothermal synthesis of 13X zeolite from high silicon tailings and its adsorption on lead，copper and zinc ions[J]. Inorganic Chemicals Industry, 2023, 55(9): 88-93.

图/表 8

表1

图1

图2

图3

图4

图5

图6

图7

参考文献 18

1	李超，王丽萍，郭昭华，等.粉煤灰提铝后尾渣合成13X分子筛及其对Pb²⁺吸附性能的研究［J］.矿产保护与利用，2018（6）：98-102.
	LI Chao， WANG Liping， GUO Zhaohua，et al.Synthesis of 13X zeolite by fly ash acid residue and its adsorption performance on lead ions［J］.Conservation and Utilization of Mineral Resources，2018（6）：98-102.
2	李超，王丽萍，郭昭华，等.粉煤灰酸溶渣合成13X分子筛及其对铜离子吸附性能［J］.无机盐工业，2018，50（9）：63-66.
	LI Chao， WANG Liping， GUO Zhaohua，et al.Synthesis of 13X zeolite by fly ash acid residue and its adsorption performance to copper ions［J］.Inorganic Chemicals Industry，2018，50（9）：63-66.
3	司玉成，吴涛.制备13X分子筛的优化实验研究［J］.矿产综合利用，2022（4）：157-161.
	SI Yucheng， WU Tao.Research on optimization experiment of preparing 13X molecular sieve［J］.Multipurpose Utilization of Mineral Resources，2022（4）：157-161.
4	LIU Huidong.Conversion of harmful fly ash residue to zeolites：Innovative processes focusing on maximum activation，extraction，and utilization of aluminosilicate［J］.ACS Omega，2022，7（23）：20347-20356.
5	李超，王丽萍.选矿废水处理技术的研究进展［J］.矿产保护与利用，2020，40（1）：72-78.
	LI Chao， WANG Liping.Research progress of mine wastewater treatment technology［J］.Conservation and Utilization of Mineral Resources，2020，40（1）：72-78.
6	SOE J T， KIM S S， LEE Yuri，et al.CO₂capture and Ca²⁺exchange using zeolite A and 13X prepared from power plant fly ash［J］.Bulletin of the Korean Chemical Society，2016，37（4）：490-493.
7	MURUKUTTI M K， JENA H.Synthesis of nano-crystalline zeolite-A and zeolite-X from Indian coal fly ash，its characterization and performance evaluation for the removal of Cs⁺ and Sr²⁺ from simulated nuclear waste［J］.Journal of Hazardous Materials，2022，423：127085.
8	陶红，徐国勋，马鸿文.13X分子筛处理重金属废水的试验研究［J］.中国给水排水，2000，16（5）：53-56.
	TAO Hong， XU Guoxun， MA Hongwen.Experimental research on the treatment of wastewater containing heavy metals by 13X molecular sieve［J］.China Water & Wastewater，2000，16（5）：53-56.
9	朱彤，张翔宇，宋宝华，等.分子筛对重金属废水吸附性能的实验研究［J］.无机盐工业，2012，44（1）：49-51.
	ZHU Tong， ZHANG Xiangyu， SONG Baohua，et al.Study on adsorption of heavy metals from wastewater by zeolite［J］.Inorganic Chemicals Industry，2012，44（1）：49-51.
10	孙秀云，马芳变，施筱堃，等.粉煤灰合成介孔分子筛SBA-15对Pb（Ⅱ）离子的吸附［J］.中南大学学报（自然科学版），2014，45（11）：4093-4099.
	SUN Xiuyun， MA Fangbian， SHI Xiaokun，et al.Adsorption of Pb（Ⅱ） on mesoporous molecular sieve SBA-15 synthesized from fly ash［J］.Journal of Central South University（Science and Technology），2014，45（11）：4093-4099.
11	肖万，马鸿文，杨静，等.13X沸石对Ni²⁺吸附性能的实验研究［J］.地球科学，2003，28（1）：21-25.
	XIAO Wan， MA Hongwen， YANG Jing，et al.Adsorption of 13X zeolite on Ni²⁺ in wastewater：An experimental study［J］.Earth Science，2003，28（1）：21-25.
12	王鲲鹏，李科，廖维，等.13X分子筛对水体中钒离子的吸附［J］.环境工程学报，2016，10（11）：6249-6254.
	WANG Kunpeng， LI Ke， LIAO Wei，et al.Adsorption of vanadium on 13X molecular sieve in aqueous solution［J］.Chinese Journal of Environmental Engineering，2016，10（11）：6249-6254.
13	朱成斌，范先媛，龙云川，等.pH对13X分子筛去除Pb（Ⅱ）性能的影响研究［J］.水处理技术，2021，47（1）：43-48.
	ZHU Chengbin， FAN Xianyuan， LONG Yunchuan，et al.Study on the effect of pH on the removal of Pb（Ⅱ） ions by 13X molecular sieves［J］.China Industrial Economics，2021，47（1）：43-48.
14	陶春光.淮南电厂粉煤灰制备分子筛及提取硅铝的研究［D］.淮南：安徽理工大学，2019.
	TAO Chunguang.Study on preparation of molecular sieve and extraction of silicon and aluminum from fly ash of Huainan power plant［D］.Huainan：Anhui University of Science & Technology，2019.
15	陶春光，田冬，陈永红，等.粉煤灰尾渣碱融水热合成高性能13 X分子筛［J］.硅酸盐通报，2019，38（3）：622-626，633.
	TAO Chunguang， TIAN Dong， CHEN Yonghong，et al.Fly ash tailings alkali melting hydrothermal synthesis high performance 13X molecular sieves［J］.Bulletin of the Chinese Ceramic Society，2019，38（3）：622-626，633.
16	竹涛，韩一伟，牛文风，等.粉煤灰制备13X分子筛及VOCs吸附性能研究［J］.煤炭科学技术，2021，49（7）：216-222.
	ZHU Tao， HAN Yiwei， NIU Wenfeng，et al.Preparation of 13X zeolite by coal fly ash for adsorption of volatile organic compounds［J］.Coal Science and Technology，2021，49（7）：216-222.
17	LEE H J， KIM Y M， KWEON O S，et al.Structural and morphological transformation of NaX zeolite crystals at high temperatu-re［J］.Journal of the European Ceramic Society，2007，27（2/3）：561-564.
18	NEZAMZADEH-EJHIEH A， GHANBARI-MOBARAKEH Z.Heterogeneous photodegradation of 2，4-dichlorophenol using FeO doped onto nano-particles of zeolite P［J］.Journal of Industrial and Engineering Chemistry，2015，21：668-676.

[1]	王敏锐, 田桂英, 张奥, 葛俊杰, 张蕾, 项军, 唐娜. 铝基锂吸附剂造粒工艺优化及其原卤提锂性能研究[J]. 无机盐工业, 2025, 57(3): 36-42.
[2]	白星星, 李韩飞, 汤勇, 张俊, 朱广凯, 李立硕, 童张法. 纳米碳酸钙掺杂纤维素基水凝胶制备及其对铜离子吸附性能研究[J]. 无机盐工业, 2025, 57(2): 83-91.
[3]	沈晓倩, 周斐, 刘婉晨, 许露, 吴俊书. FeS修饰的水化硅酸钙复合材料制备及其总铬移除性能研究[J]. 无机盐工业, 2025, 57(2): 57-67.
[4]	王萍, 徐荣声, 孙冬, 史小红, 徐炜, 李梅. 氮掺杂生物炭的制备及其对亚甲基蓝的吸附性能研究[J]. 无机盐工业, 2024, 56(9): 117-127.
[5]	宋朝霞, 刘永康, 郭耀坤, 王腾飞. 小麦秸秆生物炭对孔雀石绿吸附性能的研究[J]. 无机盐工业, 2024, 56(9): 128-135.
[6]	熊成荣, 陈彦, 汤淼, 张丰泽, 周天祥, 欧阳瑞丰, 董罡, 施玮, 曾涛, 陈云霞, 苏小丽. 二维蛭石纳米片的制备及其环境吸附功能的研究进展[J]. 无机盐工业, 2024, 56(8): 19-26.
[7]	张帮程, 王立. ZnCl₂活化废旧涤纶基活性炭的制备及吸附性能[J]. 无机盐工业, 2024, 56(7): 126-134.
[8]	张力巾, 吕晴, 陈晓浪, 李清欣, 史鸿钰, 秦军. Ca基LDO复合材料的制备及其对磷酸盐的吸附性能研究[J]. 无机盐工业, 2024, 56(7): 37-45.
[9]	赵闯, 张博宇, 李犇, 靳凤英, 李滨, 孙振海, 郭春垒. 吸附剂对多环芳烃吸附分离技术的研究[J]. 无机盐工业, 2024, 56(7): 61-68.
[10]	刘凯隆, 朱孔义, 郭春垒, 马晓彪, 王宇健, 盛强, 李翔, 王银斌, 靳凤英. 工艺条件对柴油吸附分离重芳烃轻质化反应的影响[J]. 无机盐工业, 2024, 56(6): 139-146.
[11]	祝增虎, 王敏, 彭正军, 贾国凤, 李燕. 氯化锂溶液中钾离子的吸附分离研究[J]. 无机盐工业, 2024, 56(6): 61-66.
[12]	裴晓港, 张鹏, 董珊珊, 葛姗姗, 赵月龙. 羟基磷灰石复合腐植酸及其对Mn（Ⅱ）的去除[J]. 无机盐工业, 2024, 56(5): 70-77.
[13]	徐梦瑶, 张欣, 何琨鹏, 何坚, 蒋炜. 锆钇废料制备氧化钇和磷酸锆吸附剂及其性能评价[J]. 无机盐工业, 2024, 56(3): 116-124.
[14]	李巧云, 黄修行, 韦文业, 陈振. 活性炭协同酸/碱改性粉煤灰对亚甲基蓝的吸附研究[J]. 无机盐工业, 2024, 56(3): 131-136.
[15]	赵闯, 陈自浩, 张博宇, 李犇, 靳凤英, 李滨, 孙振海, 郭春垒. 分子筛吸附剂对不同类型柴油吸附分离性能的研究[J]. 无机盐工业, 2024, 56(3): 80-85.

首页

全国无机盐信息中心

中国化工学会

无机酸碱盐专业委员会