萃取法脱除湿法磷酸金属阳离子新工艺开发

doi:10.19964/j.issn.1006-4990.2022-0262

摘要/Abstract

摘要：

针对云南云天化集团生产的湿法磷酸中金属阳离子含量较高的问题，研发了一种溶剂萃取法脱除金属阳离子净化湿法磷酸的新工艺，并完成了1 000 t/a（以五氧化二磷计）萃取法脱除湿法磷酸金属阳离子的中试实验。考察了萃取时间、萃取温度、搅拌转速和相比对萃取效果的影响，确定了较优工艺条件:反应时间为20 min、反应温度为60 ℃、搅拌转速为400 r/min、相比（萃取剂与磷酸的体积比）为3。中试实验结果表明，净化后的湿法磷酸MER（湿法磷酸中的杂质系数）值可从0.114降到0.06以下，三氧化二铁、氧化铝、氧化镁的脱除率可分别达到88.37%、48.93%、45.33%。经过洗涤五氧化二磷总收率可达到98.46%。净化1 t湿法磷酸（以五氧化二磷计）所消耗的物料成本为222.5元。中试实验结果证明，这种脱除湿法磷酸中金属阳离子的净化新工艺是可以进行工业化应用的。实验结果可为工业放大提供可靠的依据。

关键词: 湿法磷酸, 溶剂萃取, 金属阳离子脱除, MER值

Abstract:

In view of the high content of metal cations in wet process phosphoric acid produced by Yunnan YUNTIANHUA Group，a new process of removing metal cations and purifying wet process phosphoric acid by solvent extraction was developed，and the pilot experiment of removing metal cations from wet process phosphoric acid by 1 000 t/a（calculated by P₂O₅） extraction was completed.The effects of extraction time，temperature，stirring speed and phase ratio on the extraction efficiency were examined.The optimum process conditions were determined:reaction time was 20 min，extraction temperature was 60 ℃，stirring speed was 400 r/min，O/A was 3（O/A is the volume ratio of extractant to phosphoric acid）.Pilot test results showed that the MER of purified wet process phosphoric acid could be reduced from 0.114 to lower than 0.06，and the removal rates of Fe₂O₃，Al₂O₃ and MgO could reach 88.37%，48.93% and 45.33% respectively.After washing，the total yield of P₂O₅ could reach 98.46%.The material cost of purifying 1 t P₂O₅ wet process phosphoric acid was 222.5 RMB.The pilot test results showed that the new purification process of removing metal cations from wet process phosphoric acid could be applied in industry，and the experimental results could provide reliable basis for industrial scale-up.

Key words: wet-process phosphoric acid, solvent extraction, metal cations removal, MER

中图分类号:

TQ126.35

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图/表 9

表1

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图2

图3

图4

表2

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图5

表4

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项目	化学成分质量分数/%					MER
项目	P₂O₅	Fe₂O₃	Al₂O₃	MgO	SO₃	MER
湿法磷酸	22.37	0.86	0.94	0.75	1.86	0.114

开车时长/h	化学成分质量分数/%				MER
开车时长/h	Fe₂O₃	Al₂O₃	MgO	P₂O₅	MER
8	0.08	0.57	0.45	19.08	0.058
20	0.09	0.53	0.42	19.12	0.054
32	0.09	0.53	0.46	18.86	0.057
44	0.07	0.51	0.43	18.97	0.053
56	0.09	0.48	0.41	18.39	0.053
68	0.15	0.59	0.51	19.51	0.064
72	0.17	0.64	0.51	19.39	0.068

开车时长/h	化学成分质量分数/%
开车时长/h	Fe₂O₃	Al₂O₃	MgO	P₂O₅	H₂SO₄
8	0.76	0.36	0.30	1.52	33.88
20	0.74	0.40	0.32	0.34	44.31
32	0.78	0.40	0.28	0.54	35.50
44	0.78	0.42	0.32	0.64	35.17
56	0.76	0.46	0.34	0.80	25.48
68	0.70	0.34	0.24	1.08	29.90
72	0.68	0.30	0.24	0.30	28.05

物料名称	消耗量/t	单价/（元·t^-1）	金额/元
合计			222.5
硫酸（质量分数>98%）	0.16	400	64.00
P-15萃取剂	0.004 76	27 500	130.9
其他原料	0.012	2 300	27.6

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