磷矿酸解液制备硫酸钙晶须工艺研究

doi:10.19964/j.issn.1006-4990.2021-0153

摘要/Abstract

摘要：

首先以盐酸分解磷矿制备酸解液,再通过向酸解液中加入硫酸制备硫酸钙晶须。实验考察了加料时间、搅拌转速、硫酸浓度、硫酸根与钙离子物质的量比、氧化钙质量分数、反应温度对硫酸钙形貌及晶须长径比的影响。采用扫描电镜观察硫酸钙形貌并用Image-Pro-Plus对硫酸钙SEM图进行分析得到硫酸钙晶须的平均长径比。实验得到硫酸钙晶须的最佳制备工艺条件是：加料时间为20 min、搅拌转速为350 r/min、硫酸质量分数为40%、反应温度为70 ℃、硫酸根与钙离子物质的量比为0.2、氧化钙质量分数为5.5%,在此工艺条件下可以得到长径比达到98.84的硫酸钙晶须,且形貌均匀。

关键词: 盐酸, 硫酸钙晶须, 长径比

Abstract:

Acid hydrolysis solution was prepared by decomposing of phosphate rock with hydrochloric acid firstly,and then sulfuric acid was added into the acid hydrolysis solution to prepare calcium sulfate whiskers.The effect of feeding time,stir-ring speed,sulfuric acid concentration,the amount ratio of sulfate to calcium ion,the mass fraction of calcium oxide and reac-tion temperature on the morphology of calcium sulfate and the aspect ratio of whiskers was investigated.The morphology of calcium sulfate was observed by scanning electron microscope and the SEM image of calcium sulfate was analyzed by Image-Pro-Plus to obtain the average aspect ratio of calcium sulfate whiskers.The optimal preparation process conditions for calcium sulfate whiskers obtained in the experiment were：Feeding time of 20 min,stirring speed of 350 r/min,sulfuric acid concentra-tion of 40%,reaction temperature of 70 ℃,sulfate radical to calcium ion molar ratio of 0.2,calcium oxide percentage of 5.5%. Under this process condition,calcium sulfate whiskers with a length-to-diameter ratio of 98.84 could be obtained,and the morphology was uniform.

Key words: hydrochloric acid, calcium sulfate whiskers, aspect ratio

中图分类号:

TQ132.32

母鸿,周贵云,胡海洋. 磷矿酸解液制备硫酸钙晶须工艺研究[J]. 无机盐工业, 2022, 54(1): 51-55.

MU Hong,ZHOU Guiyun,HU Haiyang. Study on process of preparing calcium sulfate whiskers from phosphate rock acid hydrolysis solution[J]. Inorganic Chemicals Industry, 2022, 54(1): 51-55.

图/表 14

表1

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参考文献 20

[1]	窦焰, 刘同海, 沈浩, 等. 反应结晶过程中二水硫酸钙晶粒性能[J]. 化工学报, 2016, 67(6):2449-2455.
[2]	陈曲仙, 杨柳春, 陈敏, 等. 二水硫酸钙结晶的影响因素研究[J]. 湘潭大学自然科学学报, 2014, 36(3):60-66.
[3]	罗康碧, 李沪萍, 向兰, 等. 水热法制半水硫酸钙晶须工艺探讨[J]. 中国有色冶金, 2010, 39(1):57-60.
[4]	李前均, 谢燕, 陈前林, 等. 常压酸化法制备硫酸钙晶须工艺研究[J]. 无机盐工业, 2017, 49(6):59-62.
[5]	唐湘, 李军, 金央, 等. 硫酸钙晶须的制备工艺研究[J]. 无机盐工业, 2011, 43(5):36-39.
[6]	LEI Mengen, MA Baozhong, LV Dongya, et al. A process for benefi-ciation of low-grade manganese ore and synchronous preparation of calcium sulfate whiskers during hydrochloric acid regeneration[J]. Hydrometallurgy, 2021, 199.Doi: 10.1016/j.hydromet.2020.105533. doi: 10.1016/j.hydromet.2020.105533
[7]	张冬雪, 杨保俊, 陈宇佳, 等. 由盐酸法浸出磷矿的氯化钙溶液制备CaSO₄·2H₂O晶须[J]. 无机盐工业, 2020, 52(11):37-42.
[8]	徐伟, 李梅, 张栋梁, 等. 稀土石膏常压酸化法制备硫酸钙晶须的研究[J]. 无机盐工业, 2020, 52(8):66-71.
[9]	郑绍聪, 朱丽苹, 谢刚, 等. 高纯天然石膏水热法制备硫酸钙晶须研究[J]. 无机盐工业, 2019, 51(7):39-42.
[10]	谢晴, 蒋美雪, 彭同江, 等. 磷石膏常压酸化法制备无水硫酸钙晶须的实验研究[J]. 人工晶体学报, 2019, 48(6):1060-1066,1071.
[11]	FAN Hao, SONG Xingfu, XU Yanxia, et al. Insights into the modi-fication for improving the surface property of calcium sulfate whis-ker:Experimental and DFT simulation study[J]. Applied Surface Science, 2019, 478.Doi: 10.1016/j.apsusc.2019.01.161. doi: 10.1016/j.apsusc.2019.01.161
[12]	羊道和, 杨玉荣, 易美桂. 柠檬酸对半水硫酸钙晶须形貌稳定性影响[J]. 人工晶体学报, 2019, 48(1):95-100.
[13]	向跟华, 刘涛, 张一敏, 等. 页岩提钒中和渣制备硫酸钙晶须填料的研究[J]. 无机盐工业, 2018, 50(10):48-53.
[14]	王鸿康, 侯炜, 王少青, 等. 室温条件下利用超声波制备硫酸钙晶须[J]. 无机盐工业, 2018, 50(6):55-58.
[15]	吕智慧, 乃学瑛, 董亚萍, 等. 一步常压酸化法制备无水硫酸钙晶须[J]. 无机盐工业, 2017, 49(1):22-24,82.
[16]	GB/T 1871.1—1995 磷矿石和磷精矿中五氧化二磷含量的测定磷钼酸喹啉重量法和容量法[S].
[17]	GB/T 1871.22—1995 磷矿石和磷精矿中氧化铁偏含量的测定容量法和分光光度法[S].
[18]	GB/T 1871.3—1995 磷矿石和磷精矿中氧化铝含量的测定容量法和分光光度法[S].
[19]	GB/T 1871.4—1995 磷矿石和磷精矿中氧化钙含量的测定容量法[S].
[20]	GB/T 1871.5—1995 磷矿石和磷精矿中氧化镁含量的测定火焰原子吸收光谱法和容量法[S].

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