铝灰资源化制备拟薄水铝石的研究

doi:10.19964/j.issn.1006-4990.2023-0072

摘要/Abstract

摘要：

拟薄水铝石因具有较强的黏结性和在酸性条件下触变凝胶等特性，可作为黏结剂、催化剂载体和原料应用于石油化工、建筑及环保等行业。以危险废物铝灰为原料，经高温焙烧、碱液浸出后通过水热反应制备拟薄水铝石；采用响应面法考察了加热温度、NaHCO₃质量分数和反应时间在水热反应中的交互影响，分析了拟薄水铝石物相组成、化学组分、微观形貌和胶溶性能。结果表明：焙烧能有效去除铝灰中氮化铝并固定氟化物，碱浸后铝的相对提取率为36.59%；由NaAlO₂溶液制备拟薄水铝石的最佳水热反应条件为加热温度为98 ℃、NaHCO₃质量分数为11%、水热反应时间为2 h；对反应制备的拟薄水铝石进行两次洗涤可得到纯度较高、胶溶指数达到95.22%的产物，其比表面积、孔容分别为219.17 m²/g、0.30 cm³/g。最终制备的拟薄水铝石同其他无机铝法制备产物相比，比表面积更高；制备方式上同醇铝法相比，成本更低。

关键词: 拟薄水铝石, 铝灰, 碱液浸出, 水热反应, 响应面法

Abstract:

The pseudo-boehmite can be used as a binder，catalyst carrier and raw material in the petroleum，construction and environmental protection industries due to its strong adhesion and thixotropic gel characteristics under acidic conditions.Herein，hazardous waste aluminum dross was used as raw material，and pseudo-boehmite was prepared by hydrothermal reaction through high-temperature roasting and alkali solution leaching.The interaction effects of different heating temperatures，the mass fraction of NaHCO₃ solution and reaction time on hydrothermal reaction were studied by response surface methodology.The phase composition，chemical composition，microstructure，and peptizing properties of the prepared pseudo-boehmite were analyzed.The results showed that roasting could effectively remove AlN and fixed fluoride contained in aluminum dross，the relative extraction rate of aluminum was 36.59% after alkali solution leaching.The optimal hydrothermal reaction conditions for pseudo-boehmite preparation with NaAlO₂ solution were obtained by experiments as follows：a heating temperature of 98 ℃，adding the NaHCO₃ with a mass fraction of 11% and a hydrothermal reaction of 2 h.After washing twice，the peptizing index of the product prepared by hydrothermal reaction could reach 95.22% with a high purity.The specific surface area and pore volume of pseudo-boehmite were 219.17 m²/g and 0.30 cm³/g，respectively.Compared with the pseudo-boehmite prepared by other inorganic aluminum methods，the specific surface area of this method was higher，and the cost of this method was lower than that of the pseudo-boehmite prepared by the alcohol aluminum method.

Key words: pseudo-boehmite, aluminum dross, alkali solution leaching, hydrothermal reaction, response surface methodology

中图分类号:

P578.4+96

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图/表 15

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样品	质量分数/%
样品	SiO₂	Al₂O₃	Na₂O	Fe₂O₃	CaO	MgO	F
原铝灰	2.65	74.32	4.11	2.27	4.18	14.85	0.061
焙烧和碱浸后的铝灰	1.37	47.13	3.34	1.97	6.24	14.21	0.057

水平	因素
水平	A（加热温度）/ ℃	B（NaHCO₃ 质量分数）/%	C（反应时间）/ h
-1	85	5	1.5
0	95	10	2.0
1	105	15	2.5

方差来源	平方和	自由度	均方	F值	P值	显著性
模型	85.77	9	9.53	19.42	0.000 4	**
A	3.52	1	3.52	7.18	0.031 5	*
B	14.39	1	14.39	29.33	0.001 0	**
C	1.62	1	1.62	3.30	0.112 0	不显著
AB	3.69	1	3.69	7.51	0.028 9	*
AC	1.78	1	1.78	3.63	0.098 3	不显著
BC	1.53	1	1.53	3.11	0.121 2	不显著
A²	32.75	1	32.75	66.76	<0.000 1	**
B²	11.52	1	11.52	23.48	0.001 9	**
C²	9.37	1	9.37	19.09	0.003 3	**
残差	3.43	7	0.490 6
失拟项	1.62	3	0.539 0	1.19	0.420 5	不显著
纯误差	1.82	4	0.454 3
总离差	89.21	16
R²=0.961 5

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