异丙醇铝水解制高纯拟薄水铝石

doi:10.19964/j.issn.1006-4990.2021-0233

摘要/Abstract

摘要：

采用异丙醇铝水解制备拟薄水铝石,考察用水量[n（水）∶n（异丙醇）为2∶1~4.5∶1]、水解时间（0~3 h）、干燥温度（75~120 ℃）、干燥时间（2 ~10 h）对拟薄水铝石碳含量、晶相、胶溶指数和水化效果的影响。结果表明,制备条件的改变都会影响产物的碳含量,其中用水量影响最为明显。用水量不断增大,产物的结晶度提高,胶溶指数由2.3%增大到95%以上;延长水解时间有利于产物晶粒的生长和胶溶指数的提高（由35.4%增大到65%以上）;干燥温度和干燥时间对产物的晶型和胶溶指数影响较小。此外,产物水化后胶溶指数均大幅度提高,水解过程用水量[n（水）∶n（异丙醇）]大于3∶1时,水化后胶溶指数均能达到99%以上,为异丙醇铝水解制备拟薄水铝石的工业化提供相应的研究基础。

关键词: 异丙醇铝, 高纯拟薄水铝石, 碳含量, 胶溶指数, 水化

Abstract:

Pseudo-boehmite was prepared by hydrolysis of aluminium isopropoxide.The effect of water dosages（the molar ratio of water to aluminum isopropanol was 2∶1~4.5∶1）,hydrolysis time（0~3 h）,drying temperature（75~120 ℃） and drying time（2~10 h） on the residual carbon content,crystal phase,dispersion index and hydration effect were investigated.The results showed that the changes of preparation conditions all affected the carbon content of the product,and the effect of water dosage was the most obvious.With the increase of water dosage,the crystal form of the product was continuously improved,and the dispersion index increased from 2.3% to more than 95%.Prolonging the hydrolysis time was beneficial to the grain growth of pseudo-boehmite and the increase of dispersion index（from 35.4% to more than 65%）.Drying temperature and drying time had little effect on the crystal form and dispersion index of pseudo-boehmite.In addition,after the hydration of the obtained products,the dispersion index of the products had been greatly improved.When the ratio of water to aluminum isopropanol in the hydrolysis process was more than 3∶1,the dispersion index could reach more than 99% after hydration,which provided a research basis for the industrialization of the preparation of pseudo-boehmite by the hydrolysis of aluminium isopropoxide.

Key words: aluminum isopropoxide, high purity pseudo-boehmite, carbon content, dispersion index, hydration

中图分类号:

TQ133.1

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TIAN Peng,LI Wei,YANG Yuzhe,LIU Kunji,XU Qianjin,NING Guiling. Preparation of high purity pseudo-boehmite by hydrolysis of aluminium isopropanol[J]. Inorganic Chemicals Industry, 2022, 54(2): 54-59.

图/表 9

表1

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表2

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表3

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表4

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表5

参考文献 21

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样品	n（水）∶ n（异丙醇铝）	水解搅拌时间 /h	真空干燥温度/℃	真空干燥时间 /h
1	2.0∶1	2.0	95	4
2	2.5∶1	2.0	95	4
3	3.0∶1	2.0	95	4
4	3.5∶1	2.0	95	4
5	4.0∶1	2.0	95	4
6	4.5∶1	2.0	95	4
7	3.5∶1	0.0	95	4
8	3.5∶1	0.5	95	4
9	3.5∶1	1.0	95	4
10	3.5∶1	1.5	95	4
11	3.5∶1	3.0	95	4
12	3.5∶1	2.0	75	4
13	3.5∶1	2.0	85	4
14	3.5∶1	2.0	105	4
15	3.5∶1	2.0	120	4
16	3.5∶1	2.0	95	2
17	3.5∶1	2.0	95	6
18	3.5∶1	2.0	95	10

n（水）∶ n（异丙醇铝）	水化前胶溶指数/%	水化后胶溶指数/%	n（水）∶ n（异丙醇铝）	水化前胶溶指数/%	水化后胶溶指数/%
2.0∶1	2.31	94.22	3.5∶1	73.28	99.05
2.5∶1	19.41	97.38	4.0∶1	96.71	99.20
3.0∶1	47.60	98.88	4.5∶1	95.48	99.46

水解时间/h	水化前胶溶指数/%	水化后胶溶指数/%	水解时间/h	水化前胶溶指数/%	水化后胶溶指数/%
0.0	35.44	99.06	1.5	59.23	99.68
0.5	42.12	99.76	2.0	73.28	99.05
1.0	57.61	99.52	3.0	65.09	99.46

干燥温度/℃	水化前胶溶指数/%	水化后胶溶指数/%	干燥温度/℃	水化前胶溶指数/%	水化后胶溶指数/%
75	68.70	99.04	105	76.66	99.10
85	70.79	99.76	120	46.97	99.44
95	73.28	99.05

干燥时间/h	水化前胶溶指数/%	水化后胶溶指数/%	干燥时间/h	水化前胶溶指数/%	水化后胶溶指数/%
2	76.67	99.33	6	72.36	99.37
4	73.28	99.05	10	75.06	99.40

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