共沸回流法制备α-半水石膏工艺研究

doi:10.19964/j.issn.1006-4990.2021-0597

摘要/Abstract

摘要：

为消除副产石膏对环境的危害，提高副产石膏的利用价值，采用共沸回流法以工业废酸石膏为原料，经过浆料配制、投加共沸溶剂、转晶反应以及抽滤烘干得到α-半水石膏，并对α-半水石膏的最佳合成工艺进行了探究。通过X射线衍射仪（XRD）、扫描电镜（SEM）对产物进行表征。重点研究了共沸溶剂浓度、温度、固液比、pH对副产石膏的转晶过程、转晶产物组成及结构的影响，并通过单因素实验以及正交实验得到最佳实验条件。结果表明：在共沸溶剂体积分数为70%、转晶温度为120 ℃、固液质量比为1∶6、pH为5、反应时间为3 h时可以制得长径比约为1∶1、抗折强度（2 h）为5.6 MPa、烘干抗压强度为43 MPa的α-半水石膏，满足JC/T 2038—2010《α型高强石膏》α40强度等级。

关键词: 副产石膏, α-半水石膏, 共沸回流法, 共沸溶剂

Abstract:

In order to eliminate the harm of by-product gypsum to the environment and improve the utilization value of by-product gypsum，the azeotropic reflux method was used to take industrial waste acid gypsum as raw material to obtain α-hemihydrate gypsum through slurry preparation，azeotropic solvent addition，crystal conversion reaction，and suction drying，and the best synthesis process of α-hemihydrate gypsum was explored.The product was characterized by X-ray diffractometer（XRD） and scanning electron microscope（SEM）.The effects of azeotropic solvent concentration，temperature，solid-liquid ratio，and pH on the conversion process of by-product gypsum，the composition and structure of the conversion product were mainly researched，and the best experimental conditions were obtained through single-factor experiments and orthogonal experiments.The results showed that when the concentration of azeotropic solvent was 70%，the crystal transition temperature was 120 ℃，the solid-to-liquid ratio was 1∶6，the pH was 5，and the reaction time was 3 h，the aspect ratio could be about 1∶1，and flexural resistance could be obtained.The α-hemihydrate gypsum with a strength（2 h） of 5.6 MPa and a drying compressive strength of 43 MPa met the α40 strength grade of JC/T 2038—2010“α-type high-strength gypsum”.

Key words: by-product gypsum, α-hemihydrate gypsum, azeotropic reflux method, azeotropic solvent

中图分类号:

TQ177.373

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图/表 21

表 1

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参考文献 15

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水平	因素
水平	A 共沸溶剂体积分数/%	B 反应温度/℃	C 固液比
1	60	110	1∶5
2	70	120	1∶6
3	80	130	1∶7

试验号	因素			转化率/ %
试验号	A	B	C	转化率/ %
1	1	1	1	3.1
2	1	2	2	10.6
3	1	3	3	4.2
4	2	1	2	82.0
5	2	2	3	50.4
6	2	3	1	52.0
7	3	1	3	5.8
8	3	2	1	90.3
9	3	3	2	85.1
K1	17.90	90.90	145.40
K2	184.40	151.30	177.70
K3	181.20	141.30	60.40
k1	5.97	30.30	48.47
k2	61.47	50.43	59.23
k3	60.40	47.10	20.13
极差	55.49	20.13	39.10
优化方案	A₂	B₂	C₂

序号	抗折强度/MPa	抗压强度/MPa
1	5.6	43.0
2	5.4	42.8
3	5.7	43.4
标准	5.0	40.0

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