柠檬酸三钠对低钠光卤石分解制备氯化钾晶体粒度影响研究

doi:10.19964/j.issn.1006-4990.2021-0396

摘要/Abstract

摘要：

针对光卤石分解制备的氯化钾晶体平均粒径小导致过滤、洗涤损失大以及干燥能耗高的问题,以柠檬酸三钠为成核抑制剂,考察了柠檬酸三钠添加浓度、加入光卤石溶液的浓度、搅拌速率、停留时间、加入光卤石溶液的体积、加液速率对氯化钾晶体粒度的影响。在单因素实验的基础上采用3因素3水平的Box-Behnken响应面优化设计方法做了研究。结果表明：在柠檬酸三钠添加浓度为0.007 mol/L、加入光卤石溶液质量浓度为0.759 g/mL、搅拌速率为372.52 r/min、停留时间为40 min、加入光卤石溶液体积为100 mL、加液速率为2 mL/min的条件下可制得平均粒径为595.892 μm的氯化钾晶体,是未添加柠檬酸三钠、其他实验条件不变时所得氯化钾产品的平均粒径（351.607 μm）的1.69倍,并且氯化钾产品纯度为95.82%,符合GB/T 7118—2008《工业氯化钾》质量标准要求。实验结果为提高氯化钾产品的粒度提供参考。

关键词: 氯化钾, 柠檬酸三钠, 响应面分析法, 低钠光卤石

Abstract:

Aiming at the problems of small average particle size of potassium chloride crystal prepared by carnallite decomposition,resulting in large loss of filtration and washing and high energy consumption in drying,the effect of adding concentration of trisodium citrate,concentration of carnallite solution,stirring rate,residence time,volume and rate of carnallite solution on the particle size of potassium chloride crystal was investigated with trisodium citrate as nucleation inhibitor.Based on the single factor experiment,the Box-Behnken response surface optimization design method of three factors and three levels was used to study.The results showed that the average particle size of potassium chloride crystal was 595.892 μm under the conditions of adding 0.007 mol/L trisodium citrate,adding 0.759 g/mL carnallite solution,stirring rate of 372.52 r/min,residence time of 40 min,adding volume of 100 mL and adding rate of 2 mL/min,which was 1.69 times of the average particle size （351.607 μm） of the obtained potassium chloride product when trisodium citrate was not added and other experimental conditions remained unchanged.And the purity of potassium chloride product was 95.82%,which met the requirements of potassium chloride product quality standard of“Industrial potassium chloride” GB/T 7118—2008.The experimental results provided a reference for improving the particle size of potassium chloride products.

Key words: potassium chloride, trisodium citrate, response surface analysis, low sodium carnallite

中图分类号:

TQ131.13

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图/表 16

表1

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参考文献 28

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水平	A 柠檬酸三钠添加浓度/（mol·L^-1）	B添加液质量浓度/ （g·mL^-1）	C 搅拌速率/ （r·min^-1）
-1	0.004	0.725	300
0	0.020	0.750	400
1	0.036	0.775	500

方差来源	平方和	自由度	均方	F值	P值	显著性
回归模型	2.31×10⁵	9	25 709.94	386.99	< 0.000 1	**
A	1 512.5	1	1 512.5	22.77	0.002	**
B	14 706.13	1	14 706.13	221.36	< 0.000 1	**
C	47 278.13	1	47 278.13	711.64	< 0.000 1	**
AB	110.25	1	110.25	1.66	0.238 6
AC	2 756.25	1	2 756.25	41.49	0.000 4	**
BC	1 156	1	1 156	17.4	0.004 2	**
A²	13 016.25	1	13 016.25	195.92	< 0.000 1	**
B²	33 991.67	1	33 991.67	511.65	< 0.000 1	**
C²	1.03×10⁵	1	1.03×10⁵	1 549.28	<0.000 1	**
残差	465.05	7	66.44
失拟项	354.25	3	118.08	4.26	0.097 6
纯误差	110.8	4	27.7
总和	2.32×10⁵	16
R²	0.998
R²_Adj	0.995 4

柠檬酸三钠添加浓度/（mol·L^-1）	ρ（K）/ （mg·L^-1）	ρ（Mg）/ （mg·L^-1）	ρ（Na）/ （mg·L^-1）	ρ（Ca）/ （mg·L^-1）
0.000	19.996 6	0.301 2	0.214 6	0.009 4
0.007	20.088 8	0.297 6	0.216 3	0.007 2

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