田口实验设计法优化碳酸锂反应结晶制备工艺

doi:10.19964/j.issn.1006-4990.2020-0527

摘要/Abstract

摘要：

单因素实验无法全面、可靠地研究各因素对反应结晶过程制备高品质碳酸锂的影响,田口设计有利于全面研究各因素对制备高品质碳酸锂的影响,实验周期较短,实验成本较低。以东台吉乃尔盐湖精制卤水为原料,设计田口实验,采用聚焦光束反射测量仪FBRM G400实时在线研究反应温度、搅拌速率、卤水加料速度、碳酸钠浓度等因素对反应结晶工艺中碳酸锂粒径和纯度的影响。通过田口实验表明搅拌速率对碳酸锂的粒径影响最大,碳酸锂的纯度对反应温度最敏感。研究结果表明,反应温度为85 ℃、搅拌速率为200 r/min、卤水加料速度为2 mL/min、碳酸钠质量浓度为201.6 g/L时得到的碳酸锂品质最优,其粒度为3.71 μm,纯度高达99.62%。

关键词: 碳酸锂, 反应结晶, 田口实验设计法, 粒径, 纯度

Abstract:

Single-factor experiment cannot comprehensively and reliably study the influence of various factors on the pre-paration of high-quality lithium carbonate during the reaction crystallization process.Taguchi′s design is conducive to the comprehensive study of various factors to prepare high-quality lithium carbonate.The experiment cycle is shorter and the experiment cost is lower.Using the refined brine of Dongtai Jinel Salt Lake as the raw material,Taguchi experiment was designed,and the focused beam reflection measuring instrument FBRM G400 was used to study effect of the reaction temperature,stirring rate,brine feed rate,Na₂CO₃ concentration and other factors on the reaction crystallization process in real-time on-line study of the lithium carbonate particle size and purity.Taguchi experiments showed that the stirring rate had the greatest influence on the particle size of lithium carbonate,and the purity of lithium carbonate was most sensitive to the reaction temperature.The results of the study showed that when the reaction temperature was 85 ℃,the stirring rate was 200 r/min,the brine feed rate was 2 mL/min,and the mass concentration of Na₂CO₃ was 201.6 g/L,the quality of obtained lithium carbonate was the best with particle size of 3.71 μm and purity of 99.62%.

Key words: Li₂CO₃, reaction crystallization, Taguchi experimental design method, particle size, purity

中图分类号:

TQ131.11

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图/表 16

图1

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表2

表3

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表4

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表5

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表9

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参考文献 16

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水平	因素
水平	A 反应温度/ ℃	B 搅拌速率/ （r·min^-1）	C 卤水加料速度/ （mL·min^-1）	D Na₂CO₃ 质量浓度/ （g·L^-1）
1	55	200	2	183.3
2	70	400	3	201.6
3	85	600	6	219.9

实验序号	A 反应温度/℃	B 搅拌速率/ （r·min^-1）	C 卤水加料速度/（mL·min^-1）	D Na₂CO₃ 质量浓度/ （g·L^-1）	粒径/ μm	纯度/ %	实验序号	A 反应温度/℃	B 搅拌速率/ （r·min^-1）	C 卤水加料速度/（mL·min^-1）	D Na₂CO₃质量浓度/ （g·L^-1）	粒径/ μm	纯度/ %
1	55	200	6	183.3	4.25	98.60	23	70	400	2	183.3	8.57	99.15
10	55	200	6	183.3	6.46	98.59	6	70	600	6	201.6	9.05	99.02
19	55	200	6	183.3	4.05	98.59	15	70	600	6	201.6	9.75	98.96
2	55	400	3	201.6	9.71	98.74	24	70	600	6	201.6	8.84	98.82
11	55	400	3	201.6	5.31	98.56	7	85	200	2	201.6	3.44	99.46
20	55	400	3	201.6	6.94	98.68	16	85	200	2	201.6	3.74	99.62
3	55	600	2	219.9	9.24	98.60	25	85	200	2	201.6	3.96	99.48
12	55	600	2	219.9	9.86	98.75	8	85	400	6	219.9	9.47	99.35
21	55	600	2	219.9	8.00	99.10	17	85	400	6	219.9	10.75	99.50
4	70	200	3	219.9	3.68	98.70	26	85	400	6	219.9	12.69	99.14
13	70	200	3	219.9	3.18	99.23	9	85	600	3	183.3	10.56	99.46
22	70	200	3	219.9	3.55	99.04	18	85	600	3	183.3	10.22	99.44
5	70	400	2	183.3	9.74	99.60	27	85	600	3	183.3	9.35	99.68
14	70	400	2	183.3	8.57	99.29

水平	粒径均值/μm
水平	A 反应温度	B 搅拌速率	C 卤水加料速度	D Na₂CO₃浓度
1	7.091	4.034	7.236	7.974
2	7.214	9.083	6.944	6.749
3	8.242	9.430	8.368	7.824
Delta	1.151	5.396	1.423	1.226
排秩	4	1	2	3

来源	自由度	离差平方和SS（Adj）	均方MS （Adj）	F值	P值
A 反应温度	2	7.190	3.595	2.82	0.086
B 搅拌速率	2	164.2	82.09	64.41	0.000
C 卤水加料速度	2	10.18	5.089	3.99	0.037
D Na₂CO₃浓度	2	8.044	4.022	3.16	0.067
误差	18	22.94	1.275
合计	26	212.5

来源	自由度	离差平方和SS（Adj）	均方MS （Adj）	F值	P值
A 反应温度	2	2.662	1.331	44.70	0.000
B 搅拌速率	2	0.029	0.015	0.49	0.619
C 卤水加料速度	2	0.348	0.174	5.84	0.011
D Na₂CO₃浓度	2	0.078	0.039	1.31	0.294
误差	18	0.536	0.030
合计	26	3.653

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