X射线荧光光谱法测定加氢精制催化剂中的镍、钼、钨和磷

doi:10.11962/1006-4990.2019-0650

摘要/Abstract

摘要：

通过模拟加氢精制催化剂组成制备一系列不同组分含量的标准样品,采用经验系数法校正基体效应,建立X射线荧光光谱法测定加氢精制催化剂中活性组分镍、钼、钨、磷含量的分析方法,测定范围（质量分数）：NiO,1.92%~7.1%;MoO₃,8.80%~13.69%;WO₃,8.81%~14.50%;P₂O₅,2.04%~6.96%。建立的4条定量校准曲线的相关系数均高于0.999,测定结果相对标准偏差均小于1%,具有较高的准确度和精密度,能很好地满足科研和工业生产的需求。

关键词: X射线荧光光谱法, 加氢精制催化剂, 镍, 钼, 钨

Abstract:

A series of standard samples with different component contents were prepared by simulating the composition of hydro-fining catalyst,and the matrix effect was corrected by empirical coefficient method.Then a method for the content determina-tion of nickel,molybdenum,tungsten and phosphorus in hydrofining catalysts was established by X-ray fluorescence spectro-metry.The determination range（mass fraction） is as follow：w（NiO）=1.92%~7.1%,w（MoO₃）=8.80%~13.69%,w（WO₃）=8.81%~14.50% and w（P₂O₅）=2.04%~6.96%.This method has high accuracy and precision that the correlation coefficients of the four quantitative calibration curves established by this method were all higher than 0.999 and the relative standard deviation of the determination result was less than 1%,which met the needs of scientific research and industrial production.

Key words: X-ray fluorescence spectrometry, hydrofining catalyst, nickel, molybdenum, tungsten

中图分类号:

TQ136.12

韦悦文,张丹丹,齐邦峰. X射线荧光光谱法测定加氢精制催化剂中的镍、钼、钨和磷[J]. 无机盐工业, 2020, 52(11): 91-94.

Wei Yuewen,Zhang Dandan,Qi Bangfeng. Determination of Ni, Mo, W and P in hydrofining catalysts by X-ray fluorescence spectrometry[J]. Inorganic Chemicals Industry, 2020, 52(11): 91-94.

图/表 13

表1

表2

表3

表4

表5

表6

表7

表8

表9

表10

表11

表12

表13

参考文献 11

[1]	张铭. 加氢精制催化剂的研究现状[J]. 云南化工, 2019,46(6):86-88.
[2]	王红梅, 李美元, 白金, 等. 金属磷化物加氢精制催化剂的制备方法研究进展[J]. 应用化工, 2017,46(5):1007-1012.
[3]	李贺, 殷长龙, 白振江, 等. 含磷加氢精制催化剂的研究进展[J]. 石油化工, 2013,42(12):1398-1404.
[4]	吕振波, 郭红, 姚丽珠. 吸光光度法测定加氢催化剂中钼含量[J].理化检验:化学分册, 2001(9):427-429.
[5]	杨文生. FAAS法快速测定加氢催化剂中金属杂质铁、铜、锌的含量[J]. 辽宁化工, 2015,44(12):1535-1536.
[6]	廖奕鸥, 单红飞, 赵素云, 等. ICP-OES测定选择性加氢催化剂中的铂、钯含量[J]. 当代化工, 2019,48(3):652-655.
[7]	范国宁, 唐迎春, 韩萍. ICP-AES内标法测定加氢催化剂中的Mo、Co、Ni元素含量[J]. 当代化工, 2016,45(1):213-215.
[8]	安谧, 汪艳, 杨晓彦, 等. X射线荧光光谱法测定重质油脱金属催化剂中活性组分含量[J]. 石化技术与应用, 2015,33(6):528-530.
[9]	严方, 谢永杰. X射线荧光光谱法测定加氢裂化催化剂中的钨和镍[J]. 光谱实验室, 2012,29(4):2568-2572.
[10]	高萍, 顾若晶. X-射线荧光光谱法测定加氢催化剂中钼和钴[J].理化检验:化学分册, 2004(2):86-88.
[11]	高萍, 顾若晶. 加氢催化剂中稀土及钼、钴含量的X-射线荧光光谱测定方法的研究[J].光谱学与光谱分析, 2003(3):579-582.

分析元素	分析线	2θ/ （°）	分析晶体	探测器	衰减器	计数时间/s	PHA
Ni	Kα	48.65	LiF（200）	S.C	1/1	20	50~550
Mo	Kα	20.32	LiF（200）	S.C	1/10	20	110~450
W	Lα	43.00	LiF（200）	S.C	1/1	20	60~535
P	Kα	141.21	GeH	P.C	1/1	20	105~280

标样编号	w（NiO）	w（MoO₃）	w（WO₃）	w（P₂O₅）	w（载体）
1	1.92	13.69	8.81	6.96	68.62
2	3.07	12.71	10.36	6.00	67.86
3	4.03	11.74	11.40	5.04	67.79
4	4.99	10.76	12.43	3.96	67.86
5	6.14	9.78	13.50	3.00	67.58
6	7.10	8.80	14.50	2.04	67.56
7	1.92	11.74	11.40	5.04	69.90
8	7.10	11.74	11.40	5.04	64.72
9	4.03	13.69	11.40	5.04	65.84
10	4.03	8.80	11.40	5.04	70.73
11	4.03	11.74	8.81	5.04	70.38
12	4.03	11.74	14.50	5.04	64.69
13	4.03	11.74	11.40	6.96	65.87
14	4.03	11.74	11.40	2.04	70.79

编号	w（NiO）/ %	MoO₃		WO₃		P₂O₅
编号	w（NiO）/ %	质量分数/%	强度/ kcps	质量分数/%	强度/ kcps	质量分数/%	强度/ kcps
1	1.92	11.74	401.27	11.40	570.57	5.04	88.28
2	4.03	11.74	385.26	11.40	504.39	5.04	90.51
3	7.10	11.74	356.90	11.40	441.57	5.04	84.96

编号	w（MO₃）/ %	NiO		WO₃		P₂O₅
编号	w（MO₃）/ %	质量分数/%	强度/ kcps	质量分数/%	强度/ kcps	质量分数/%	强度/ kcps
1	8.80	4.03	504.22	11.40	505.78	5.04	80.00
2	11.74	4.03	489.39	11.40	504.39	5.04	90.51
3	13.69	4.03	480.29	11.40	500.37	5.04	92.87

编号	w（WO₃）/ %	NiO		MO₃		P₂O₅
编号	w（WO₃）/ %	质量分数/%	强度/ kcps	质量分数/%	强度/ kcps	质量分数/%	强度/ kcps
1	8.81	4.03	504.21	11.74	435.85	5.04	90.85
2	11.40	4.03	489.39	11.74	385.26	5.04	90.51
3	14.50	4.03	447.87	11.74	336.14	5.04	82.62

首页

全国无机盐信息中心

中国化工学会

无机酸碱盐专业委员会