改性硅藻土负载磷钼酸铵复合吸附剂的制备及其吸附Cs+研究

doi:10.19964/j.issn.1006-4990.2023-0033

无机盐工业 ›› 2023, Vol. 55 ›› Issue (11): 19-26.doi: 10.19964/j.issn.1006-4990.2023-0033

改性硅藻土负载磷钼酸铵复合吸附剂的制备及其吸附Cs⁺研究

郭雪琴¹^,²^,³(), 邓小川¹^,², 朱朝梁¹^,², 扶鑫⁴, 王瑞瑞¹^,²^,³, 马婉霞¹^,², 樊洁¹^,², 左方涛¹^,², 卿彬菊¹^,²()

^1.中国科学院青海盐湖研究所, 中国科学院盐湖资源综合高效利用重点实验室, 青海西宁 810008
^2.青海省盐湖资源开发工程技术研究中心, 青海西宁 810008
^3.中国科学院大学, 北京 100049
^4.杭州水处理技术研究开发中心有限公司, 浙江杭州 310012

收稿日期:2023-01-12 出版日期:2023-11-10 发布日期:2023-11-16
通讯作者: 卿彬菊（1969— ），女，副研究员，主要研究方向为分离科学与技术；E-mail：qbj@isl.ac.cn。
作者简介:郭雪琴（1990— ），女，硕士在读，研究方向为盐湖卤水稀有元素分离提取；E-mail：gxq901214@163.com。

Study on preparation of modified diatomite loaded ammonium phosphomolybdate composite adsorbent and its adsorption performance of Cs⁺

GUO Xueqin¹^,²^,³(), DENG Xiaochuan¹^,², ZHU Chaoliang¹^,², FU Xin⁴, WANG Ruirui¹^,²^,³, MA Wanxia¹^,², FAN Jie¹^,², ZUO Fangtao¹^,², QING Binju¹^,²()

^1.Key Laboratory of Comprehensive and Highly Efficient Utilization of Salt Lake Resources，Qinghai Institute of Salt Lakes，Chinese Academy of Sciences，Xining 810008，China
^2.Qinghai Engineering and Technology Research Center of Comprehensive Utilization of Salt Lake Resources，Xining 810008，China
^3.University of Chinese Academy of Sciences，Beijing 100049，China
^4.Hangzhou Water Treatment Technology Development Center，Hangzhou 310012，China

Received:2023-01-12 Published:2023-11-10 Online:2023-11-16

摘要/Abstract

摘要：

盐湖卤水中存在与铯离子性质相近的高浓度碱金属元素，使盐湖卤水中铯资源的选择性分离变得十分困难。基于此，以价廉易得的硅藻土为基体、氯化铝为铝源，采用水热法对硅藻土表面进行改性，然后将经过500 ℃煅烧后的改性硅藻土作为载体材料，通过浸渍法将磷钼酸铵负载到载体材料表面制备复合吸附剂。采用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、傅里叶变换红外光谱仪对所制备材料进行表征，并开展了Cs⁺吸附、脱附性能的系统研究。结果表明：所制备吸附剂在复杂体系中保持了较高的选择性，吸附量可达79.41 mg/g；对吸附数据进行动力学和吸附等温模型拟合，发现吸附过程更符合准二级动力学模型和Langmuir吸附等温模型；以3 mol/L NH₄NO₃为脱附剂时其脱附率高达88.23%，经过4次吸附-脱附循环实验后，吸附量仍保持在初始吸附量的74.38%。

关键词: 硅藻土, 氧化铝, 磷钼酸铵, 铯离子, 吸附

Abstract:

There are high concentrations of alkali metal elements in salt lake brine with similar properties to cesium ions，which makes the selective separation of cesium resources in salt lake brine very difficult.In this study，the surface of diatomite was modified by hydrothermal method with cheap and easily available diatomite as the matrix and aluminum chloride as the aluminum source.The prepared modified diatomite was calcined at 500 ℃ as the carrier material，and ammonium phosphomolybdate was loaded onto the surface of the carrier material by impregnation to prepare composite adsorbent.The prepared materials were characterized by X-ray diffraction，scanning electron microscopy and Fourier transform infrared spectroscopy.The adsorption and desorption properties of Cs⁺ were studied systematically.The results showed that the prepared adsorbent maintained high selectivity in the complex system，and the adsorption capacity reached 79.41 mg/g.The adsorption data were fitted by kinetic and adsorption isotherm models.The results showed that the adsorption process was more in line with the quasi-second-order kinetic model and Langmuir adsorption isotherm model.When 3 mol/L NH₄NO₃ was used as the desorption agent，the desorption rate was as high as 88.23%.After four adsorption-desorption cycle tests，the adsorption amount could remain at 74.38% of the initial adsorption amount.

Key words: diatomite, alumina, ammonium phosphomolybdate, Cs⁺, adsorption

中图分类号:

郭雪琴, 邓小川, 朱朝梁, 扶鑫, 王瑞瑞, 马婉霞, 樊洁, 左方涛, 卿彬菊. 改性硅藻土负载磷钼酸铵复合吸附剂的制备及其吸附Cs⁺研究[J]. 无机盐工业, 2023, 55(11): 19-26.

GUO Xueqin, DENG Xiaochuan, ZHU Chaoliang, FU Xin, WANG Ruirui, MA Wanxia, FAN Jie, ZUO Fangtao, QING Binju. Study on preparation of modified diatomite loaded ammonium phosphomolybdate composite adsorbent and its adsorption performance of Cs⁺[J]. Inorganic Chemicals Industry, 2023, 55(11): 19-26.

图/表 17

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参考文献 25

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样品	比表面积/ （m²·g^-1）	平均孔径/nm	孔体积/ （cm³·g^-1）
De	1.47	35.15	0.001 8
γ-AlOOH/De	24.26	13.65	0.088 9
γ-Al₂O₃/De	45.58	12.00	0.098 0
γ-Al₂O₃/De-AMP	108.39	13.76	0.109 1

吸附剂	准一级动力学模型				准二级动力学模型
吸附剂	Q_e/（mg·g^-1）	k₁	R²		Q_e/（mg·g^-1）	k₂	R²
γ-Al₂O₃/De-AMP	3.120	0.038 8	0.301 2		74.020	0.277 6	0.999 7

样品	Langmuir				Freundlich
样品	Q_m/（mg·g^-1）	K_L	R²		K_F	1/n	R²
γ-Al₂O₃/De-AMP	81.83	0.161	0.998 7		28.520 7	0.191 6	0.597 7

	C（Cs）/（mmol·L^-1）	C（NH₄⁺）/（mmol·L^-1）
吸附前	4.534 9	—
吸附后	2.778 7	1.683 9
吸附前后浓度差	1.756 2	-1.683 9

吸附剂	q_max/ （mg·g^-1）	吸附平衡时间	pH
NH₄PMA/SBA-15^［16］	70.9	—	—
AMP-SiO₂^［20］	18.13~81.36	—	—
SM-AMP20^［21］	37.63	4 h	—
APS-4^［15］	71.28	12 h	2~10
AMP-PA^［22］	4.7	5 h	5~10
50%AMP/P-SBA-15^［23］	45.1	30 min	2~9
MCC@AMP^［24］	9.49	45 min	2~12
AMP/SiO₂^［18］	63.45	2 h	4~11
AMP@MOF-76（Sm）^［25］	57.68	50 min	4~10
γ-Al₂O₃/De-AMP（本研究）	79.41	15 min	2~11

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