载体沉淀分离富集-二甲酚橙光度法测定氧化锌中微量铅

doi:10.19964/j.issn.1006-4990.2024-0568

无机盐工业 ›› 2025, Vol. 57 ›› Issue (6): 108-113.doi: 10.19964/j.issn.1006-4990.2024-0568

载体沉淀分离富集-二甲酚橙光度法测定氧化锌中微量铅

王惠英¹^,²(), 周娟¹^,², 张涛¹, 朱祎文¹, 江明月¹, 陈丁龙¹^,³(), 次立杰¹^,²^,³()

1.石家庄学院化工学院，河北石家庄 050035
2.石家庄市锌业工程技术研究中心，河北石家庄 050035
3.石家庄市轻质碳酸钙产业技术研究院，河北石家庄 050035

收稿日期:2024-10-25 出版日期:2025-06-10 发布日期:2025-06-25
通讯作者: 陈丁龙（1978— ），男，博士，讲师，研究方向为光谱及电分析化学；E-mail：dlchen@sjzc.edu.cn。
次立杰（1968— ），男，教授，研究方向为分析化学教学与研究；E-mail：cilijie@163.com。
作者简介:王惠英（1977— ），女，博士，副教授，研究方向为光谱分析；E-mail：hywang@sjzc.edu.cn。
基金资助:
中央引导地方科技发展资金项目(226Z1105G);石家庄市高等教育科学研究项目(20241065);石家庄市科技计划项目(221070354A);石家庄学院博士科研启动基金项目(19BS001);石家庄市轻质碳酸钙产业技术研究院项目(228790989A);河北省高等学校科学研究项目(2025050)

Determination of trace lead in zinc oxide through carrier coprecipitation pre- concentration-xylenol orange spectrophotometric method

WANG Huiying¹^,²(), ZHOU Juan¹^,², ZHANG Tao¹, ZHU Yiwen¹, JIANG Mingyue¹, CHEN Dinglong¹^,³(), CI Lijie¹^,²^,³()

1. College of Chemical Engineering，Shijiazhuang University，Shijiazhuang 050035，China
2. Shijiazhuang Zinc Engineering Technology Research Center，Shijiazhuang 050035，China
3. Shijiazhuang Light Calcium Carbonate Industry Technology Research Institute，Shijiazhuang 050035，China

Received:2024-10-25 Published:2025-06-10 Online:2025-06-25

摘要/Abstract

摘要：

针对目前直接法生产的氧化锌中铅的测定需要复杂的仪器、操作人员要求高等问题，提出了一种简单的载体沉淀分离富集-二甲酚橙分光光度法测定微量铅的方法。利用在硫酸介质中，氯化锶为载体沉淀分离铅，再用碳酸钾将硫酸铅转化为碳酸铅，然后用硝酸将碳酸铅溶解为铅离子，最后铅离子与二甲酚橙生成紫红色的配合物，建立了一种测定微量铅的分光光度法。研究了溶液pH、显色剂浓度和干扰离子等因素对该方法的影响。结果表明：生成配合物的吸光度值与铅离子浓度呈线性关系，线性浓度为1.45~14.49 μmol/L，线性方程ΔA=0.059 24c-0.017 15，相关系数R²为0.990 3。该方法对直接法氧化锌中铅的测定值与原子吸收光谱法测定值进行了比较，相对偏差为-1.7%~-1.2%。相较于现行GB/T 4372.2—2014《直接法氧化锌化学分析方法第2部分：氧化铅量的测定》中规定的原子吸收光谱法，该方法具有仪器简单、操作简便等优点，可用于工业推广。

关键词: 氧化锌, 载体沉淀, 铅, 二甲酚橙, 分光光度法

Abstract:

Considering the complex instrumentation and high operator requirements required for the determination of trace lead in zinc oxide produced by direct methods，a simple carrier coprecipitation pre-concentration-xylenol orange spectrophotometric method was proposed.By using strontium chloride as a carrier to precipitate and separate lead in sulfuric acid medium，then converting lead sulfate into lead carbonate with potassium carbonate，dissolving lead carbonate into lead ions with nitric acid and finally forming a purple red complex with xylenol orange，a spectrophotometric method for the determination of trace lead was established.The effects of solution pH，the concentration of chromogenic reagents and the interfering ions on the method were investigated.The results showed that the absorbance value of the generated complex was changed linearly with the concentration of lead ions.The linear concentration range was 1.45~14.49 μmol/L，the linear equation was ΔA=0.059 24c -0.017 15，and the correlation coefficient R² was 0.990 3.The relative deviation between the measured values of lead in direct zinc oxide obtained by this method and those obtained by atomic absorption spectroscopy was between -1.7% and -1.2%.Compared with the atomic absorption spectroscopy method specified in the current standard GB/T 4372.2—2014 “Direct method for chemical analysis of zinc oxide part 2：Determination of lead oxide content”，this method had the advantages of simple instrument and easy operation，and could be used for industrial promotion.

Key words: zinc oxide, carrier precipitation, lead, xylenol orange, spectrophotometric method

中图分类号:

TQ132.4

王惠英, 周娟, 张涛, 朱祎文, 江明月, 陈丁龙, 次立杰. 载体沉淀分离富集-二甲酚橙光度法测定氧化锌中微量铅[J]. 无机盐工业, 2025, 57(6): 108-113.

WANG Huiying, ZHOU Juan, ZHANG Tao, ZHU Yiwen, JIANG Mingyue, CHEN Dinglong, CI Lijie. Determination of trace lead in zinc oxide through carrier coprecipitation pre- concentration-xylenol orange spectrophotometric method[J]. Inorganic Chemicals Industry, 2025, 57(6): 108-113.

图/表 7

表1

图1

图2

图3

图4

图5

表2

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步骤	温度/℃	升温速率/ （℃·s^-1）	保持时间/ s
干燥1	80	6	20
干燥2	90	3	20
干燥3	110	5	10
灰化1	350	50	20
灰化2	800	300	10
原子化	1 500	1 400	4
除残	2 450	500	4

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