转化法制备六氟磷酸锂

摘要/Abstract

摘要： 采用平衡法测定了-20~20 ℃下，六氟磷酸钾、氯化锂和氯化钾在乙腈中的溶解度，并以溶解度数据为基础，提出了转化法制备六氟磷酸锂的新工艺。以乙腈为溶剂，六氟磷酸钾和氯化锂为原料，经转化反应、浓缩结晶纯化分离后得到样品。借助于红外光谱法、X射线衍射分析，并与市售六氟磷酸锂产品比对，确认制备产品为六氟磷酸锂，其纯度为99.93%，w（氯离子）=2×10-6、碳酸二甲酯（DMC）不溶物质量分数为0.06%，优于商用六氟磷酸锂（纯度为99.90%），达到HG/T 4066—2008《六氟磷酸锂和六氟磷酸锂电解液》要求，此方法有望替代AHF溶解法，作为制备六氟磷酸锂的工艺路线。

关键词: 溶解度, 六氟磷酸锂, 转化反应

Abstract: The solubilities of KPF6，LiCl，and KCl in acetonitrile at -20~20 ℃ were measured by equilibrium method.Based on the solubility data，a new preparation technology of lithium hexafluorophosphate by transformation method was put forward.Using KPF6 and LiCl as raw materials，and CH3CN as solvent，after the transformation reaction and separation of the potassium chloride，by cooling，crystallization，recrystallization，drying of the solution，the high purity lithium hexafluorophosphate could be obtained.The sample was analyzed by infrared spectroscopy and X-ray diffraction，and compared with commercial lithium hexafluorophosphate，it could make a conclusion that the sample was pure lithium hexafluorophosphate with purity of 99.93%，and mass fraction of chloride ion of sample was 2×10-6，and the mass fraction of DMC insoluble was 0.06%， which were better than those of commercial one（purity of 99.90%） and met the requirements of Lithium Hexafluorophosphate and Lithium Hexafluorophosphate Electrolyte（HG/T 4066—2008）.Therefore，this method may replace the AHF method for the preparation of lithium hexafluorophosphate.

Key words: solubility, lithium hexafluorophosphate, transformation reaction

中图分类号:

TQ131.11

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