反应萃取法制备熔盐级硝酸钾工艺探讨

doi:10.11962/1006-4990.2019-0378

无机盐工业 ›› 2020, Vol. 52 ›› Issue (5): 35-39.doi: 10.11962/1006-4990.2019-0378

反应萃取法制备熔盐级硝酸钾工艺探讨

苏磊¹,张海军²,汪瑾¹,于雪峰³,董昌吉³,孙泽¹(),宋兴福¹,于建国¹

1.华东理工大学资源（盐湖）过程工程教育部工程中心,上海 200237;
2.青海盐湖硝酸盐业股份有限公司;
3.青海盐湖工业股份有限公司

收稿日期:2019-11-16 出版日期:2020-04-10 发布日期:2020-05-21
通讯作者: 孙泽
作者简介:苏磊（1995— ）男,硕士研究生,主要研究方向为反应萃取制备硝酸钾。
基金资助:
青海省应用基础研究项目(2018-ZJ-738);青海省应用基础研究项目(2017-ZJ-727);国家重点研发计划(2018YFC1903803);国家自然科学基金(51774144)

Study on preparation of molten salt grade potassium nitrate by reactive extraction method

Su Lei¹,Zhang Haijun²,Wang Jin¹,Yu Xuefeng³,Dong Changji³,Sun Ze¹(),Song Xingfu¹,Yu Jianguo¹

1.Engineering Research Center of Resources(Salt Lake) Process Engineering,Ministry of Education,East China University of Science and Technology,Shanghai 200237,China;
2.Qinghai Salt Lake Nitrate Industry Co.,Ltd.;
3.Qinghai Salt Lake Industry Co.,Ltd.

Received:2019-11-16 Online:2020-04-10 Published:2020-05-21
Contact: Sun Ze

摘要/Abstract

摘要：

反应萃取法是一种低成本、高效制备熔盐级硝酸钾的方法。研究了氯化钾和硝酸结晶萃取制备熔盐级硝酸钾的工艺,通过参数优化,得到了实验室条件下最佳的反应结晶条件：HNO₃与KCl物质的量比为（1.4~1.5）∶1,冷却结晶温度为5~10 ℃,冷却结晶时间为60 min,并通过重结晶获得了纯度大于99.4%的熔盐级硝酸钾。母液中的硝酸在萃取温度为30 ℃、磷酸三丁酯（TBP）体积分数为30%、油水相比为5∶1时能被磷酸三丁酯TBP和磺化煤油组成的萃取体系有效萃取。

关键词: 硝酸钾, 反应结晶, 溶剂萃取

Abstract:

Reactive extraction method is a low-cost and high-efficiency method for preparing molten salt grade potassium ni-trate.The process of preparing molten salt grade potassium nitrate by potassium chloride and nitric acid was studied.The opti-mal reactive crystallization conditions under laboratory were obtained by parameter optimization.The amount-of substance ra-tio of HNO₃ to KCl was about（1.4~1.5）∶1,the cooling crystallization temperature was at 5~10 ℃ and the cooling crystalliza-tion time was 60 min,the molten salt grade potassium nitrate having a purity greater than 99.4% was obtained by recrystalliza-tion.The nitric acid in the mother liquor can be efficiently extracted by the agent consisting of TBP and sulfonated kerosene at an extraction temperature of 30 ℃,the TBP volume fraction of 30% and an O/A ratio of 5∶1.

Key words: potassium nitrate, reactive crystallization, solvent extraction

中图分类号:

TQ131.13

苏磊,张海军,汪瑾,于雪峰,董昌吉,孙泽,宋兴福,于建国. 反应萃取法制备熔盐级硝酸钾工艺探讨[J]. 无机盐工业, 2020, 52(5): 35-39.

Su Lei,Zhang Haijun,Wang Jin,Yu Xuefeng,Dong Changji,Sun Ze,Song Xingfu,Yu Jianguo. Study on preparation of molten salt grade potassium nitrate by reactive extraction method[J]. Inorganic Chemicals Industry, 2020, 52(5): 35-39.

图/表 9

图1

图2

表1

图3

表2

图4

图5

表3

图6

参考文献 17

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项目	w（K⁺）	w（NO₃^-）	w（Cl^-）	w（KNO₃）
1	38.50	61.00	0.026 9	99.47
2	38.50	61.01	0.026 3	99.49
3	38.54	61.08	0.021 4	99.60
4	38.54	61.08	0.021 3	99.60
5	38.51	61.03	0.025 2	99.52
6	38.58	61.15	0.019 2	99.71
7	38.58	61.14	0.019 6	99.70
8	38.60	61.18	0.019 1	99.76

φ （TBP）/ %	质量浓度/（g·L^-1）
	R₁		R₂		W₁		W₂
	NO₃^-	Cl^-	NO₃^-	Cl^-	NO₃^-	Cl^-	NO₃^-	Cl^-
10	139.12	134.55	94.08	140.51	54.24	0.07	10.12	0.02
15	124.36	137.92	67.02	148.24	69.52	0.19	21.15	0.02
20	110.96	143.40	44.70	156.86	80.54	0.17	29.63	0.03
25	97.21	147.10	29.35	160.56	83.08	0.82	36.42	0.05
30	81.43	151.12	17.56	165.40	85.63	1.21	40.66	0.06
35	68.71	154.74	10.60	171.45	88.17	1.74	44.90	0.06
40	57.85	159.78	7.12	172.67	89.87	1.38	47.45	0.06

O/A	质量浓度/（g·L^-1）
	R₁		R₂		W₁		W₂
	NO₃^-	Cl^-	NO₃^-	Cl^-	NO₃^-	Cl^-	NO₃^-	Cl^-
1∶1	92.57	87.80	65.61	90.32	32.45	0.57	5.24	0.02
2∶1	73.15	88.80	36.75	94.07	43.69	0.66	13.08	0.03
3∶1	57.15	89.61	20.30	97.21	50.85	0.82	21.34	0.03
4∶1	46.08	92.17	12.99	96.37	51.53	0.83	25.68	0.04
5∶1	38.41	99.96	7.53	116.27	42.34	1.00	18.61	0.05
6∶1	32.28	104.56	5.07	118.07	47.61	1.26	25.17	0.05

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