DTNF膜对煤化工HERO高盐废水的分盐实验研究

doi:10.11962/1006-4990.2020-0239

Abstract

Abstract:

The salt separation effect of DTNF nanofiltration membrane was tested at recovery rate of 70%,80% and 90%,and the high-level oxidation was selected to purify the coal chemical high salt wastewater from Xinjiang after HERO concentra-tion.The pilot test results showed that DTNF nanofiltration membrane had a good salt separation effect for HERO high con-centration salt wastewater;the purity of sodium chloride crystal salt after upgrading was ≥98.5%,which met the first grade standard of refined industrial dry salt in Industrial Salt（GB/T 5462—2015）;the purity of sodium sulfate crystal salt was ≥98%,which met the first grade standard in Class Ⅱ of Industrial Anhydrous Sodium Sulfate（GB/T 6009—2014）.

Key words: HERO high salt wastewater, coal chemical industry, DTNF membrane, salt separation

CLC Number:

X703

Lei Shaocheng,Li Yulin. Experimental study on salt separation of high salt wastewater from coal chemical HERO by DTNF nanofiltration membrane[J]. Inorganic Chemicals Industry, 2020, 52(9): 84-87.

路线	工艺	优势	劣势
技术角度	膜法	1）可以提高硫酸钠和氯化钠的纯度,确保结晶盐的品质;2）有机物截留、分盐彻底	1）硝酸根浓度偏高,按照纳滤膜道南效应,大部分硝酸根会进入产水侧（氯离子侧）,影响氯化钠纯度;2）随着运行时间的推移,纳滤膜会出现性能衰减快、回收率降低、分盐效果变差等问题,是当前技术难点;3）进水硅含量较高,会造成或加剧膜污堵;4）对预处理要求较高
技术角度	热法	1）技术成熟、操作简单;2）进水硫酸根、氯离子和硝酸根等指标比例对产品品质的影响较小;3）对预处理要求较低	1）产品盐纯度受来料影响明显,在高含盐量条件下盐溶解度会受到其他离子影响从而改变溶解度,甚至形成较难析出的共混盐,影响硫酸钠、氯化钠纯度和产量;2）杂盐量较大
经济角度	膜法	1）可以提高硫酸钠和氯化钠的纯度,确保结晶盐品质;2）大部分核心设备为成套设施,可现场组装,制造周期较短	1）大部分设备都需要放置在专用厂房内,高压泵组等需要单独进行土建安装; 2）运行成本较高,且由于进水水质恶劣纳滤膜使用周期较短,更换较为频繁
经济角度	热法	1）设备材质要求较低;2）综合运行成本较低（人员、设备、管理）	1）占地面积较大;2）需要外接热源和大量公用工程系统,能耗较高;3）设备制造周期较长

项目	ρ （SO₄^2-）/ （mg·L^-1）	ρ （Cl^-）/ （mg·L^-1）	ρ （NO₃^-）/ （mg·L^-1）	ρ （Na⁺）/ （mg·L^-1）	ρ（活性硅）/ （mg·L^-1）	ρ （Fe³⁺）/ （mg·L^-1）	COD/ （mg·L^-1）
HERO浓水	14 501	7 932	407.5	13 450	234.7	0.003	367
项目	pH	ρ（悬浮物）/ （mg·L^-1）	总硬度/ （mg·L^-1）	TDS/ （mg·L^-1）	全碱度/ （mg·L^-1）	ρ（氨氮）/ （mg·L^-1）	ρ（总磷）/ （mg·L^-1）
HERO浓水	10.6	9.08	<2	21 165	618.3	1.89	5.42

实验序号	实验过程	水样	ρ（Cl^-）/ （mg·L^-1）	ρ（SO₄^2-）/ （mg·L^-1）	ρ（Na⁺）/ （mg·L^-1）	COD/ （mg·L^-1）
1	3支膜, 60%回收率	原水	7 932.0	14 501.0	—	103.0
		产水	8 097.0	87.5	8 200.0	<4
		浓水	5 894.0	29 687.0	33 500.0	270.0
		截留率/%	-2.1	99.4	—	97
2	3支膜, 70%回收率	原水	7 932.0	14 501.0	—	103.0
		产水	8 463.4	161.4	8 200.0	4.5
		浓水	5 437.0	39 940.0	33 500.0	410.0
		截留率/%	-6.7	98.9	—	96
3	3支膜, 80%回收率	原水	6 865.0	16 327.0	—	112.0
		产水	7 826.0	127.0	8 200.0	8.8
		浓水	3 986.0	54 813.0	33 500.0	513.0
		截留率/%	-14.0	99.2	—	92
4	3支膜, 90%回收率	原水	6 865.0	16 327.0	—	112.0
		产水	9 319.0	331.0	8 200.0	13.7
		浓水	4 169.0	76 968.0	33 500.0	860.0
		截留率/%	-35.7	98.0	—	88
5	4 支膜, 80%回收率	原水	6 865.0	16 327.0	—	112.0
		产水	7 325.0	529.2	—	7.9
		浓水	3 286.0	83 347.0	—	590.0
		截留率/%	-6.7	96.8	—	93

实验序号	实验过程	水样	pH	电导率/ （μS·cm^-1）	ρ（Cl^-）/ （mg·L^-1）	ρ（SO₄^2-）/ （mg·L^-1）	COD/ （mg·L^-1）	膜前压力/ MPa	膜后压力/ MPa	进水流量/ （L·h^-1）	产水流量/ （L·h^-1）
1	4支膜,70%回收率,14.9 LMH	原水	10.3	37 530.0	5 048.2	15 575.1	80.0	2.9	2.1	800	560
		产水	10.4	20 980.0	5 290.5	252.5	<4
		浓水	10.1	64 610.0	2 774.3	58 115.5	355.0
		截留率/%	—	—	-4.8	98.4	—
2	4支膜,80%回收率,17.0 LMH	原水	10.3	37 530.0	5 048.2	15 575.1	80.0	3.9	3.2	800	640
		产水	10.4	18 800.0	5 589.8	305.1	<4
		浓水	10.2	72 150.0	2 516.2	79 508.6	540.0
		截留率/%	—	—	-10.7	98.0	—
3	4支膜,90%回收率,18.9 LMH	原水	10.3	37 530.0	5 048.2	15 575.1	80.0	5.0	4.1	790	710
		产水	10.4	18 370.0	5 912.7	495.4	<4
		浓水	10.2	83 050.0	2 035.1	124 990.1	740.0
		截留率/%	—	—	-17.1	96.8	—

实验过程	水样	pH	电导率/ （μS·cm^-1）	ρ（Cl^-）/ （mg·L^-1）	ρ（SO₄^2-）/ （mg·L^-1）	COD/ （mg·L^-1）
80%回收率	原水	10.2	72 150.0	2 516.2	79 508.6	540.0
	调pH	8.4	—	—	—	—
	产水	8.0	72 778.0	2 602.5	79 865.6	158.0

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Experimental study on salt separation of high salt wastewater from coal chemical HERO by DTNF nanofiltration membrane

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样品	蒸发结晶回收率/%	纯度/ %	w（水分）/ %	w（水不溶物）/ %	w（钙镁离子,以Mg计）/%	w （硝酸根）/ %	w （硫酸根）/ %	w（氯化物,以Cl计）/%
产水侧氯化钠结晶盐	98.00	98.55	0.28	0.050 0	0.000 3	0.557	0.25	—
浓水侧硫酸钠结晶盐	86.00	92.07	0.30	0.002 5	0.024 6	0.032	—	0.39
浓水侧硫酸钠结晶盐	96.00	92.16	0.22	0.012 0	0.029 5	0.075	—	0.78
高级氧化硫酸钠结晶盐	96.00	98.07	0.28	0.008 5	0.028 7	0.073	—	0.62

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