羰基镍粉焙烧制备高纯度微米氧化亚镍粉体的研究

doi:10.19964/j.issn.1006-4990.2021-0392

摘要/Abstract

摘要：

以羰基镍粉为原料,采用焙烧法制备了氧化亚镍,并将其球磨后得到微米粉体。采用热重-差示扫描量热仪（TG-DSC）研究了羰基镍粉在空气气氛中加热时的氧化行为,利用激光粒度分析仪、等离子体光谱仪、X射线衍射仪（XRD）和扫描电镜（SEM）等分析了样品结构、成分和形貌。结果表明：空气和氧气两种气氛对产物纯度影响不明显。在两种载气条件下,通过优化焙烧温度和焙烧时间（焙烧温度为700 ℃、焙烧时间为2 h、载气流量为1.5 L/min）,羰基镍粉可直接焙烧制备得到纯度为100%、结晶度高的面心立方体氧化亚镍,球磨后得到粒度为4~19 μm的类球形微米氧化亚镍粉末。制备过程具有工艺简单、环境友好的特点。

关键词: 羰基镍粉, 焙烧法, 氧化亚镍粉体

Abstract:

Nickel oxide was prepared from carbonyl nickel powder by roasting,and micron powders were obtained after ball milling.The thermogravimetry-differential scanning calorimeter（TG-DSC） was used to study the thermal behavior of carbonyl nickel powder in air atmosphere.Laser particle size analyzer,plasma spectrometer,X-ray diffraction analysis（XRD） and scanning electron microscopy（SEM） were used to analyze structure,composition and morphology of the prepared samples.The results showed that the effect of compressed air and compressed oxygen atmosphere on product purity was not obvious.Under the two carrier gas conditions,the carbonyl nickel powder could be directly roasted to prepare face-centered cubic nickel oxide with 100% purity and high crystallinity by optimizing the roasting temperature and roasting time（roasting temperature 700 ℃,roasting time 2 h,carrier gas flow 1.5 L/min）.After ball milling,spherical microns nickel oxide powder with particle size of 4~19 μm was obtained.The preparation process had the characteristics of simple technology and environmentally friendly.

Key words: carbonyl nicke, roasting method, nickel oxide powder

中图分类号:

TQ138.13

丁勇,冯晓锐,鲁相杰,高小琴,冯燕,何艳. 羰基镍粉焙烧制备高纯度微米氧化亚镍粉体的研究[J]. 无机盐工业, 2022, 54(4): 119-122.

DING Yong,FENG Xiaorui,LU Xiangjie,GAO Xiaoqin,FENG Yan,HE Yan. Study on preparation of high purity micron nickel oxide powder by roasting carbonyl nickel powder[J]. Inorganic Chemicals Industry, 2022, 54(4): 119-122.

图/表 9

表1

图1

图2

图3

图4

图5

表2

图6

图7

参考文献 13

[1]	LI G J, HUANG X X, GUO J K. Preparation and characteristics of nanocrystalline NiO by organic solvent method[J]. Materials Letters, 2001, 51(4):325-330. doi: 10.1016/S0167-577X(01)00312-3
[2]	何焕华, 蔡乔方. 中国镍钴冶金[M].2版. 北京: 冶金工业出版社, 2009:641-642.
[3]	SATHISHA D, NAIK K G. Synjournal and characterization of nickel oxide nanostructures by hydrothermal method[J]. Advanced Science Letters, 2018, 24(8):5691-5694. doi: 10.1166/asl.2018.12178
[4]	PRADEEP K V, MATHWE S, ANAND V R, et al. Defect level dependent visible emission of nickel oxide nanoparticles through controlled calcination temperature[J]. Optik, 2021, 231.Doi: 10.1016/j.ijleo.2021.166388. doi: 10.1016/j.ijleo.2021.166388
[5]	GUPTA P, MAURYA S, PANDEY N K, et al. Structural,electrical and humidity sensing properties of nano-structured nickel oxide prepared by sol-gel method[J]. Journal of Materials Science:Materials in Electronics, 2021, 32(3):3529-3542. doi: 10.1007/s10854-020-05099-4
[6]	SUNANDA K K, KARAN S, BHASKAR B. Electrodeposited MnO₂NiO composites as a Pt free counter electrode for dye-sensitized solar cells[J]. Journal of Electronic Materials, 2020, 49(3):2197-2202. doi: 10.1007/s11664-019-07925-w
[7]	KUMAR P R, PRASAD N, VEILLON F, et al. Raman spectroscopic and magnetic properties of europium doped nickel oxide nanoparticles prepared by microwave-assisted hydrothermal method[J]. Journal of Alloys and Compounds, 2021, 858.Doi: 10.1016/j.jallcom.2020.157639. doi: 10.1016/j.jallcom.2020.157639
[8]	汪芳, 黄寅生, 赵宇. 固相法合成纳米MgO和NiO的实验探究[J]. 材料导报, 2013, 27(1):17-20.
[9]	张新涛, 张科翠, 张娟, 等. 喷雾热解氧化亚镍制备微细镍粉工艺研究[J]. 有色金属:冶炼部分, 2019(3):64-67.
[10]	郭秋松, 郭学益, 田庆华. 溶液雾化焙烧法制备氧化亚镍超细粉体[J]. 材料科学与工艺, 2011, 19(2):47-51.
[11]	NOBUYUKI G, SHOHEI N, TSUYOSHI H, et al. Steam reforming of methane using double-walled reformer tubes containing hightemperature thermal storage Na₂CO₃/MgO composites for solar fuel production[J]. Energy, 2014, 68(4):773-782. doi: 10.1016/j.energy.2014.01.107
[12]	张荣良, 嵇立磊, 居殿春, 等. 碱式碳酸镍热解法制备氧化亚镍粉末的研究[J]. 无机盐工业, 2018, 50(5):33-35,39.
[13]	郭学益, 黄凯, 张多默, 等. 尿素均相沉淀法制备均分散氧化亚镍粉末(Ⅱ)——前驱体的热分解研究[J]. 中南工业大学学报, 1999, 30(4):378-381.

颗粒粒径/μm			w（Ni）/ %	w（Co）/ %	w（Cu）/ %
D₁₀	D₅₀	D₉₀	w（Ni）/ %	w（Co）/ %	w（Cu）/ %
3.79	10.2	28.3	97.66	0.008	<0.002
w（Fe）/ %	w（Zn）/ %	w（Ca+Mg+ Na）/%	w（Cd）/ %	w（S）/ %	w（盐酸不溶物）/%
0.082	<0.001	<0.012	0.008	0.011	3.37

牌号	颗粒粒径/μm			w（Ni）/ %	w（Co）/ %	w（Cu）/ %	w（Fe）/ %	w（Zn）/ %	w（Ca+Mg+ Na）/%	w（Cd）/ %	w（S）/ %	w（盐酸不溶物）/%
牌号	D₁₀	D₅₀	D₉₀	w（Ni）/ %	w（Co）/ %	w（Cu）/ %	w（Fe）/ %	w（Zn）/ %	w（Ca+Mg+ Na）/%	w（Cd）/ %	w（S）/ %	w（盐酸不溶物）/%
空气气氛中焙烧后实测值	3.53	9.18	16.8	78.56	0.014	<0.000 1	0.007	0.000 4	0.015 2	<0.000 1	0.008	0.003
氧气气氛中焙烧后实测值	3.51	9.63	18.7	78.14	0.0099	<0.000 1	0.038	<0.000 1	0.007 5	<0.000 1	<0.000 1	0.005
YS/T 277—2016标准中NiO770指标	<150			≥77.0	≤0.05	≤0.01	≤0.05	≤0.005	≤0.5	≤0.000 5	≤0.01	≤0.10

[1]	靳凤英,于海斌,王亚权,臧甲忠,郭春垒,刘航,马明超,赵训志,刘凯隆. 镍对Pt/γ-Al₂O₃催化剂稠环芳烃选择性加氢性能的影响[J]. 无机盐工业, 2022, 54(10): 141-148.
[2]	侯顺丽,赵段,周庚,魏诗诗,李健,王甲泰. 高镍三元正极材料镍钴铝的掺杂改性研究进展[J]. 无机盐工业, 2022, 54(8): 40-46.
[3]	郗玉平,罗志欢. 氢化物载体LaMg2Ni对汽车用Mg2Ni 合金储氢性能的影响[J]. 无机盐工业, 2022, 54(5): 61-66.
[4]	梁群芳,许雪棠,王凡. 基于阴离子交换反应的NiMn-LDH电极电容性能提升研究[J]. 无机盐工业, 2022, 54(2): 38-44.
[5]	由宏新,王强,彭炼. 复合阳极Ni-Fe/Ce_0.9Gd_0.1O_1.95在阴极支撑单电池的性能及其表征[J]. 无机盐工业, 2022, 54(1): 34-38.
[6]	刘航,臧甲忠,范景新,郭春垒,靳凤英,赵训志. 重芳烃轻质化催化剂n（Ni）/n（Ni+Mo）的优化与分析[J]. 无机盐工业, 2021, 53(12): 140-145.
[7]	程丽群,左付山. 新能源汽车电池用无镁储氢合金的制备与性能研究[J]. 无机盐工业, 2021, 53(11): 71-76.
[8]	夏强,廖小刚,李纲. 化学浴沉积法制备氢氧化镍及其催化过一硫酸盐降解亚甲基蓝[J]. 无机盐工业, 2021, 53(10): 119-124.
[9]	王燕华,刘自力,王浅朱,胡振丹,曾德明. 非晶态镍-硼合金柱撑膨润土催化剂的制备及其加氢性能的研究[J]. 无机盐工业, 2021, 53(8): 106-111.
[10]	胡旭,董灵玉,李文翠,郝广平. 光化学法制备过渡金属-氮共掺杂多孔炭基CO₂电还原催化剂[J]. 无机盐工业, 2021, 53(6): 8-13.
[11]	张海永,张璐,刘思琪,刘龙吟. Ni/W比对NiWC_x催化剂加氢性能的影响[J]. 无机盐工业, 2021, 53(2): 88-93.
[12]	马玉文,孔德绪,王飞. 硫酸镍煅烧的实验研究[J]. 无机盐工业, 2020, 52(9): 32-33.
[13]	刘伟,陈永生,孙春晖,许岩,张景成,孙彦民. 磁场对Ni/Al₂O₃催化剂结构及加氢性能的影响[J]. 无机盐工业, 2020, 52(2): 97-100.
[14]	罗惜情，王同振，江苗苗，熊凡，程凤如. 二硫化镍/氢氧化镍空心球的制备及其电容器性能研究[J]. 无机盐工业, 2019, 51(12): 35-38.
[15]	王军，张飞龙，邱城，刘青海，代艳娜，白军平. 基于羧基化碳纳米管固相分散萃取-原子吸收法测定废水中镍[J]. 无机盐工业, 2019, 51(12): 80-82.

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