不同粒径薄水铝石微晶的合成及其脱水动力学分析

doi:10.19964/j.issn.1006-4990.2023-0001

摘要/Abstract

摘要：

深入探究薄水铝石的粒径调控及其转变成氧化铝的热分解机理对精细氧化铝的合成具有重要意义。采用拟薄水铝石作为晶种辅助氢氧化铝水热调控薄水铝石颗粒尺寸，并探究了该方法的普适性；通过对不同粒径薄水铝石的煅烧实验及脱水过程进行动力学分析，探究粒径对薄水铝石转变过程的影响机理。结果表明：加入不同比例的拟薄水铝石晶种可以制备出平均粒径D50分别为2.02、0.96、0.66 μm的薄水铝石微晶，不同工艺生产的晶种具有相同的调控效果；不同粒径的薄水铝石的脱水过程受不同动力学反应机理控制，且随着粒径的减小，脱水过程的活化能逐渐降低。该研究为调变薄水铝石颗粒尺寸提供一条新的有效途径，为薄水铝石作为前驱体制备精细氧化铝提供理论基础。

关键词: 薄水铝石, 氧化铝, 颗粒尺寸, 动力学, 活化能, 晶种

Abstract:

It is of great significance to explore the particle size regulation of boehmite and the thermal decomposition mechanism of boehmite into alumina for the synthesis of fine alumina.Pseudo-boehmite was used as a seed to assist aluminum hydroxide hydrothermal to regulate the particle size of boehmite，and the universality of this method was explored.Through the kinetic analysis of the calcination experiment and the dehydration process of boehmite with different particle sizes，the influence mechanism of particle size on the transformation process of boehmite was explored.The results showed that the addition of different proportions of pseudo-boehmite seeds could prepare boehmite microcrystalline with average particle size D50 of 2.02，0.96 and 0.66 μm，respectively.The seeds produced by different processes had the same control effect.The dehydration process of boehmite with different particle sizes was controlled by different kinetic reaction mechanisms，and as the particle size decreased，the activation energy of the dehydration process was gradually decreased.This study provided a new effective way to adjust the particle size of boehmite，and provided a theoretical basis for the preparation of fine alumina from boehmite as a precursor.

Key words: boehmite, alumina, grain size, dynamics, activation energy, crystal seed

中图分类号:

P578.4+96

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图/表 14

表1

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参考文献 41

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样品	化学组成	D50/μm
AH-01DG	Al（OH）₃	2.23
H-WF-1	Al（OH）₃	1.58
H-WF-5	Al（OH）₃	5.70
H-WF-10	Al（OH）₃	8.70
H-WF-25-SP	Al（OH）₃	27.6
Seed1	AlOOH·xH₂O	—
Seed2	AlOOH·xH₂O	—
Seed3	AlOOH·xH₂O	—
Seed4	AlOOH·xH₂O	—

样品	D10	D25	D50	D75	D90	D99
1#	1.35	1.62	2.02	2.54	3.09	4.20
2#	0.72	0.84	0.96	1.20	1.46	1.69
3#	0.49	0.56	0.66	0.81	1.06	1.38

样品	第一阶段			第二阶段
样品	起始点/ K	终止点/ K	质量损失率/%	起始点/ K	终止点/K	质量损失率/%
1#	303.15	642.08	0.068	651.03	846.47	15.189
2#	303.15	637.14	0.414	650.31	852.04	14.841
3#	303.15	635.69	0.716	655.10	832.69	14.486

样品	第二吸热峰t_p/K	样品	第二吸热峰t_p/K
1#	812.64	3#	793.83
2#	808.86

β/ （K·min^-1）	1#		2#			3#
β/ （K·min^-1）	α_m （Tm=769.1 K）	α_n （Tn=782.3 K）	α_m （Tm=771.3 K）	α_n （Tn=784.1 K）		α_m （Tm=761.3K）	α_n （Tn=771.2 K）
5	0.350	0.650	0.450	0.750	0.450		0.750
10	0.182	0.324	0.254	0.448	0.264		0.425
15	0.101	0.191	0.151	0.263	0.125		0.222
20	0.075	0.152	0.141	0.225	0.116		0.180
25	0.119	0.180	0.115	0.183	0.118		0.176

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