硝磷酸氨法净化生产磷酸二氢铵工艺研究

doi:10.19964/j.issn.1006-4990.2022-0686

摘要/Abstract

摘要：

针对硫酸法湿法磷酸生产磷酸二氢铵副产磷石膏的问题，基于硝酸法冷冻母液深度脱硝后的净化液，采用氨中和工艺生产工业级磷酸二氢铵，系统研究了反应温度、磷酸浓度、反应时间、搅拌速率、pH、杂质离子浓度等因素对于氨中和工艺的影响。结果表明，氨中和过程中杂质离子生成磷酸盐沉淀影响磷收率，且杂质离子之间主要以形成复盐沉淀互相影响。通过对比氨中和后滤液的成分可得出最佳工艺条件：P₂O₅质量分数为15%、反应温度为85 ℃、搅拌速率为250 r/min、反应时间为40 min、pH为4.3，最后以最佳工艺条件制备的磷酸二氢铵产品达到一级产品标准要求。

关键词: 磷酸二氢铵, 硝酸, 磷收率, 氨中和

Abstract:

In view of the problem that phosphogypsum would be by-produced in the process of producting ammonium dihydrogen phosphate by wet phosphoric acid by sulfuric acid method，an ammonia neutralization process to produce industrial grade ammonium dihydrogen phosphate based on the purification liquid after deep decalcification and denitrification of frozen mother liquor by nitric acid method was used，and the effects of reaction temperature，phosphoric acid concentration，reaction time，stirring rate，pH，impurity ion concentration and other factors on the ammonia neutralization process were systematically studied，and the results showed that phosphate precipitation generated by impurity ions in the process of ammonia neutralization affected phosphorus yield.And the impurity ions were mainly affected each other by forming complex salt precipitation.By comparing the composition of the filtrate after ammonia neutralization，it could be concluded that the best process conditions were：P₂O₅ concentration was 15%，reaction temperature was 85 °C，stirring rate was 250 r/min，reaction time was 40 min，pH was 4.3，and finally the ammonium dihydrogen phosphate product prepared under the best process conditions met the requirements of the first-class product standard.

Key words: ammonium dihydrogen phosphate, nitric acid, phosphorus yield, ammonia neutralization

中图分类号:

TQ126.3

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图/表 14

表1

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参考文献 17

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成分	w（P₂O₅）	w（N）	w（CaO）	w（Al₂O₃）	w（Fe₂O₃）	w（MgO）
冷冻母液	16.87	9.24	0.19	0.45	0.53	0.73
脱硝母液	39.41	2.97	0.42	0.97	1.03	1.58

	w（P₂O₅）	w（F）	w（CaO）	w（Fe₂O₃）	w（MgO）	w（Al₂O₃）	w（SiO₂）
滤饼	29.3	5.72	9.57	3.82	2.93	4.41	3.74
滤液	6.37	—	0.042	0.032	—	—	—

	各组分质量分数/%								pH
	磷酸二氢铵	P₂O₅	总氮	SO₄^2-	F	As	水	水不溶物	pH
1^#	98.78	60.92	12.29	0.14	＜0.001	—	0.3	0.021	4.45
2^#	98.91	61.00	12.37	0.11	＜0.001	—	0.3	0.016	4.47
HG/T 4133-2020《工业磷酸二氢铵》一级	≥98.5	≥60.80	≥11.80	≤0.90	≤0.020	≤0.005	≤0.5	≤0.100	4.2~4.8

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