湿法磷酸体系磷石膏结晶过程与机理研究

doi:10.19964/j.issn.1006-4990.2021-0655

无机盐工业 ›› 2022, Vol. 54 ›› Issue (7): 110-116.doi: 10.19964/j.issn.1006-4990.2021-0655

湿法磷酸体系磷石膏结晶过程与机理研究

贺雷¹(),朱干宇²(),郑光明³,武文粉²,张建波²,李防³,李会泉^2,⁴,陈雯¹()

^1.昆明理工大学冶金与能源工程学院，云南昆明 650093
^2.中国科学院过程工程研究所，中科院绿色过程与工程重点实验室，战略金属资源绿色循环利用国家工程研究中心
^3.宜都兴发化工有限公司
^4.中国科学院大学化学工程学院

收稿日期:2021-10-27 出版日期:2022-07-10 发布日期:2022-07-14
通讯作者: 朱干宇,陈雯
作者简介:贺雷（1996— ），男，硕士，主要研究方向为湿法磷酸工艺调控及硫酸钙结晶行为分析；E-mail：790391438@qq.com。
基金资助:
国家自然科学基金(22078344);山东省重点研发计划重大科技创新工程项目(2019JZZY010504);中国科学院青年创新促进会项目(2018066)

Study on crystallization process and mechanism of phosphogypsum in wet process phosphoric acid system

HE Lei¹(),ZHU Ganyu²(),ZHENG Guangming³,WU Wenfen²,ZhANG Jianbo²,LI Fang³,LI Huiquan^2,⁴,CHEN Wen¹()

^1.Faculty of Metallurgical and Energy Engineering, Kunming University of Science and Technology, Kunming 650093, China
^2.CAS Key Laboratory of Green Process and Engineering, National Engineering Research Center of green recycling for strategic metal resources, Institute of Process Engineering, Chinese Academy of Sciences
^3.Yidu Xingfa Chemical Co. , Ltd.
^4.School of Chemical Engineering, University of Chinese Academy of Sciences

Received:2021-10-27 Online:2022-07-10 Published:2022-07-14
Contact: ZHU Ganyu,CHEN Wen

摘要/Abstract

摘要：

湿法磷酸生产过程中硫酸钙结晶制约着磷石膏的品质，良好的硫酸钙结晶不仅能提高磷收率，还有利于磷石膏资源化利用。针对硫酸钙结晶调控问题，系统考察了在添加正辛醇条件下硫酸钙物相形貌随反应时间的变化规律，综合研究了磷石膏晶体结构变化和生长规律。结果表明，反应时间为7 h时磷石膏内残余总磷为0.36%，其中水溶性磷为0.18%，磷收率达到98.79%；磷石膏以（002）为主要晶面生长，结晶过程分为磷矿酸解、硫酸钙晶体颗粒长大、晶体破碎与二次结晶3个阶段，均匀的二水硫酸钙板条状结晶有助于提高磷石膏洗滤性能和洗涤效果。通过磷石膏结晶调控和变化过程研究，为湿法磷酸生产工艺参数选择和硫酸钙结晶过程调控提供参考和基础支撑。

关键词: 湿法磷酸, 磷石膏, 硫酸钙结晶, 调控

Abstract:

Calcium sulfate crystallization restricts the quality of phosphogypsum in the process of wet process phosphoric acid.Fine calcium sulfate crystallization can not only improve the phosphorus yield，but also be conducive to the resource utilization of phosphogypsum.Aiming at the regulation of calcium sulfate crystallization in the process of phosphogypsum formation，the variation of phase morphology of calcium sulfate with reaction time was systematically investigated under the condition of adding n-octanol.The crystal structure change and growth law of phosphogypsum were studied comprehensively.The results showed that the residual phosphorus in phosphogypsum at 7 h was 0.36%，in which the aqueous soluble phosphorus was 0.18%，and the yield of phosphorus was 98.79%.Phosphogypsum was growed with（002） as the main crystal plane，and the crystallization process was divided into three stages：phosphate rock acidolysis，calcium sulfate crystal particle growth，crystal crushing and secondary crystallization.Uniform calcium sulfate dihydrate slab crystallization was helpful to improve the washing performance and washing effect of phosphogypsum.By studying on the crystallization regulation and change process of phosphogypsum.It was provided reference and basic support for the selection of process parameters and the control of calcium sulfate crystal form in the actual production of wet phosphoric acid.

Key words: wet process phosphoric acid, phosphogypsum, calcium sulfate crystallization, regulation

中图分类号:

TQ126.35

贺雷,朱干宇,郑光明,武文粉,张建波,李防,李会泉,陈雯. 湿法磷酸体系磷石膏结晶过程与机理研究[J]. 无机盐工业, 2022, 54(7): 110-116.

HE Lei,ZHU Ganyu,ZHENG Guangming,WU Wenfen,ZhANG Jianbo,LI Fang,LI Huiquan,CHEN Wen. Study on crystallization process and mechanism of phosphogypsum in wet process phosphoric acid system[J]. Inorganic Chemicals Industry, 2022, 54(7): 110-116.

图/表 5

图1

表1

图2

图3

图4

参考文献 40

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