羟基磷灰石微球的制备及废水除氟性能评价

doi:10.19964/j.issn.1006-4990.2020-0613

无机盐工业 ›› 2021, Vol. 53 ›› Issue (10): 108-113.doi: 10.19964/j.issn.1006-4990.2020-0613

羟基磷灰石微球的制备及废水除氟性能评价

努尔古丽·拉提莆(),吴梅

中国石油大学（北京）克拉玛依校区,新疆克拉玛依 834000

收稿日期:2020-11-13 出版日期:2021-10-10 发布日期:2021-10-11
通讯作者: 努尔古丽·拉提莆
作者简介:努尔古丽·拉提莆（1986— ）,女,讲师,硕士,主要研究方向为基于纳米材料的分离及检测,水中可溶有机质（DOM）及土壤腐殖质;E-mail： 672555163@qq.com。

Preparation of CTS-HAP and evaluation of fluoride removal performance in wastewater

Nuerguli Latipu(),Wu Mei

China University of Petroleum-Beijing at Karamay,Karamay 834000,China

Received:2020-11-13 Online:2021-10-10 Published:2021-10-11
Contact: Nuerguli Latipu

摘要/Abstract

摘要：

以壳聚糖为模板,通过反向乳液聚合制备得到羟基磷灰石微球（CTS-HAP）,在利用X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）、能谱（EDS）、红外光谱（FT-IR）对改性和吸附前后微球进行微观分析基础上,测定其在氟化钠溶液中的平衡吸附量为17.8 mg/g（吸附pH=4）,微球对氟离子吸附符合多层分子吸附模型——Freundlich模型。针对氟离子质量浓度为2 789.2 mg/L、pH为1.7的酸性高含氟废水,设计二阶段除氟。初步除氟阶段氢氧化钙用量为10 864 mg/L,剩余氟离子质量浓度为200.6 mg/L,去除率为92.81%;深度除氟采用CTS-HAP微球吸附法,CTS-HAP微球用量为24 g/L,去除率为95.2%,满足处理后废水氟离子浓度要求。

关键词: 壳聚糖, 羟基磷灰石微球, 除氟

Abstract:

CTS-HAP microspheres were prepared by reverse emulsion polymerization using chitosan as template.Based on the microscopic analysis of the microspheres before and after modification and adsorption by X-ray diffraction（XRD）,scan-ning electron microscopy（SEM）,energy dispersive spectroscopy（EDS） and infrared spectroscopy（FT-IR）,the equilibrium adsorption capacity of the microspheres in sodium fluoride solution was determined to be 17.8 mg/g（adsorption pH=4）.The adsorption of fluorine ion on microspheres conformed to the multi-layer molecular adsorption model—Freundlich model.For acidic high fluorine containing wastewater with fluorine ion mass concentration of 2 789.2 mg/L and pH of 1.7,two-stage fluo-ride removal was designed.In the preliminary fluoride removal stage,the dosage of calcium hydroxide was 10 864 mg/L,the mass concentration of residual fluoride ion was 200.6 mg/L,and the removal rate was 92.81%.CTS-HAP microsphere adsorption method was used for deep fluoride removal,with the dosage of 24 g/L and the removal rate of 95.2%,which met the requirements of fluoride ion concentration of treated wastewater.

Key words: chitosan, CTS-HAP microsphere, fluoride removal

中图分类号:

TQ124.3

努尔古丽·拉提莆,吴梅. 羟基磷灰石微球的制备及废水除氟性能评价[J]. 无机盐工业, 2021, 53(10): 108-113.

Nuerguli Latipu,Wu Mei. Preparation of CTS-HAP and evaluation of fluoride removal performance in wastewater[J]. Inorganic Chemicals Industry, 2021, 53(10): 108-113.

图/表 14

图1

表1

图2

图3

表2

图4

图5

图6

图7

表3

表4

图8

表5

表6

参考文献 9

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x₁ （用量）/ （10^-2 g·mL^-1）	x₂ （废水pH）	x₃ （反应时间）/min	x₁ （用量）/ （10^-2 g·mL^-1）
0.80	4	45	2.00
1.20	5	60	2.40
1.60	6	75	2.80

元素	原子分数/%
元素	HAP	CTS-HAP	CTS-HAP吸附后
Ca	24.92	10.10	9.90
P	14.08	5.68	5.59
O	61.00	44.50	43.81
C	—	29.82	29.35
N	—	9.90	9.79
F	—	—	1.56
总计	100.00	100.00	100.00

项目	吸附平衡常数	平衡吸附量/ （mg·g^-1）		方程	拟合度 R²
项目	吸附平衡常数	计算值	实测值（pH=6.7）	方程	拟合度 R²
Lagergren	k₁= -0.075 3 min^-1	19.0	16.4	ln（19.0-q_t）= -0.075 3t+2.945 03	0.968 88
Freundlich	k₂=0.009 683 g/（mg·min）	17.4	16.4	t/q_t=0.057 47t+0.341 36	0.971 81

t/min	实测吸附量/ （mg·g^-1）	Freundlich等温吸附方程q_t/（mg·g^-1）		Lagergren等温吸附方程q_t/（mg·g^-1）
t/min	实测吸附量/ （mg·g^-1）	计算值	偏差	计算值	偏差
10	9.62	10.51	-0.09	10.16	-0.06
20	12.12	12.81	-0.06	14.94	-0.23
30	13.75	13.82	-0.01	17.19	-0.25
40	15.10	14.39	0.04	18.26	-0.22
50	16.02	14.75	0.08	18.76	-0.17
60	16.05	15.00	0.07	18.99	-0.18

序号	用量/ （10^-2 g·mL^-1）	废水pH	反应时间/ min	η/%
1	1（0.80）	1（4）	2（60）	43.7
2	2（1.20）	2（5）	3（75）	47.9
3	3（1.60）	3（6）	1（45）	51.7
4	4（2.00）	1（4）	3（75）	95.3
5	5（2.40）	2（5）	1（45）	96.6
6	6（2.80）	3（6）	2（60）	97.8

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指标	数值	误差	t值	p值	显著性
截距	66.85	8.820 4	7.579 02	0.016 97
用量（x₁）	40.666 67	1.324 92	30.693 78	0.001 06	**
废水pH（x₂）	-13.616 67	1.242 88	-10.955 73	0.010 23	*
反应时间（x₃）	0.003 33	0.074 95	0.044 47	0.968 57	不显著
回归方程	y=66.85+40.666 67x₁-13.616 67x₂+0.003 33x₃

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