钛白渣提纯制备电池级硫酸亚铁工艺技术研究

doi:10.11962/1006-4990.2018-0675

摘要/Abstract

摘要：

以某钛白粉生产企业副产钛白渣为原料,选用复合沉淀剂代替传统常用化学沉淀剂,采用一步沉淀法去除杂质,提纯制备电池级高纯硫酸亚铁产品,可作为磷酸铁锂生产原料,为钛白渣的利用提供了新途径。研究结果表明：选用氟化氢铵与还原铁粉按一定质量比配制的复合沉淀剂[m（氟化氢铵）:m（还原铁粉）=3.6:1],控制反应条件：反应温度为60 ℃、反应时间为2 h、沉淀剂用量为钛白渣处理量的2.67%（质量分数）、搅拌速度为300 r/min、反应液中Fe²⁺浓度为1.37 mol/L,最终得到产品纯度为99.98%,镁、钛杂质脱除率均达到99%以上,XRD结果表明产品为七水硫酸亚铁。

关键词: 钛白渣, 硫酸亚铁, 提纯

Abstract:

Battery-grade high-purity ferrous sulphate product was purified and prepared by one-step precipitation method to remove impurities,taking the by-product titanium dioxide slag of a titanium dioxide production enterprise as rawmaterial and using composite precipitator instead of traditional chemical precipitator.It could be used as raw material for lithium iron phosphate production,thus providing a new way for the utilization of titanium white slag.Results showed that the compound precipitator was prepared by mixing ammonium hydrogen fluoride and reduced iron powder in a certain mass ratio of ammonium hydrogen fluoride to reduced iron powder（3.6:1）.The reaction conditions were as follows: reaction temperature was 60 ℃, reaction time was 2 h, amount of precipitator was 2.67%（mass fraction） of titanium white slag, stirring speed was 300 r/min and concentration of Fe²⁺in reaction solution was 1.37 mol/L .The final product purity was 99.98% and the removal rates of Mg and Ti impurities were both over 99%.XRD results showed that the product was ferrous sulfate heptahydrate.

Key words: titanium white slag, ferrous sulfate, purification

中图分类号:

TQ138.11

郭举. 钛白渣提纯制备电池级硫酸亚铁工艺技术研究[J]. 无机盐工业, 2019, 51(8): 48-51.

Guo Ju. Study on preparation of battery-grade ferrous sulfate by purification of titanium white slag[J]. Inorganic Chemicals Industry, 2019, 51(8): 48-51.

图/表 8

图1

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参考文献 15

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项目名称	纯度（以七水硫酸亚铁计）	w（Mg）	w（Ti）	w [Fe（Ⅲ）]	w（Mn）	w（Ca）	w（Co）	w（Cu）	w（Cr）	w（Al）	w（Zn）	w（Ni）	w（Pb）	w（水不溶物）
指标要求	99~101	≤ 0.025	≤ 0.03	≤ 0.06	≤ 0.05	≤ 0.025	≤ 0.005	≤ 0.003	≤ 0.005	≤ 0.005	≤ 0.010 0	≤ 0.004 0	≤ 0.01	≤ 0.01
实测值	99.98	0.003 7	0.000 1	0.001 6	0.004 2	0.009 0	未检出	0.000 8	未检出	0.001 1	未检出	未检出	未检出	未检出

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