气相色谱-质谱联用法直接测定痕量十二烷基吗啉的方法研究

doi:10.11962/1006-4990.2018-0505

无机盐工业 ›› 2019, Vol. 51 ›› Issue (8): 76-78.doi: 10.11962/1006-4990.2018-0505

气相色谱-质谱联用法直接测定痕量十二烷基吗啉的方法研究

郭会宾

青海省化工设计研究院有限公司,青海省精细化工工程技术研究中心,青海西宁 810008

收稿日期:2019-02-10 出版日期:2019-08-10 发布日期:2020-06-15
作者简介:郭会宾（1987— ）,男,硕士,副研究员,主要研究方向为无机化工材料制备及工艺研究;E-mail：692348672@qq.com。
基金资助:
青海省科技厅应用基础研究计划项目(2017-ZJ-747)

Direct determination of trace dodecyl morpholine by gas chromatography-mass spectrometry

Guo Huibin

Qinghai Province Engineering Technology Research Center of Fine Chemical,Qinghai Chemical Design and Research Institute Co.,Ltd.,Xining 810008,China

Received:2019-02-10 Online:2019-08-10 Published:2020-06-15

摘要/Abstract

摘要：

针对目前钾肥生产中反浮选药剂测定难度大,建立了一种气相色谱-质谱联用法直接测定痕量十二烷基吗啉的方法。样品溶解后经正己烷3次萃取待测,仪器条件：色谱柱TG-5MS,长度为30 m,内径为1.9 μm,膜厚度为0.25 μm;质谱参数：EI源,离子源温度为240 ℃,毛细管温度为250 ℃,进样量为1 μL,流速为1 mL/min,气相色谱分流比为40:1,色谱柱柱温选择程序升温。该方法标准工作曲线线性较好,精密度、回收率均满足分析的要求,相对标准偏差≤2%,方法的检测限为0.15 μg/mL,定量限为0.5 μg/mL。

关键词: 气相色谱-质谱联用法, 十二烷基吗啉, 钾肥, 精密度, 回收率

Abstract:

Aiming at the difficulty in the determination of reverse flotation reagents in potash production,a method for the direct determination of trace dodecyl morpholine by gas chromatography-mass spectrometry was established.The sample was dissolved and then three times extracted by n-hexane.The instrument conditions were as follows: chromatographic column TG-5MS,Length：30 m,ID：1.9 μm,Film：0.25 μm.Mass spectrum parameters：EI source,IonTemp erature：240 ℃,Capillary Temp：250 ℃.Sample Size：1 μL,Flow Velocity：1 mL/min and diffluence ratio was 40:1.Chromatographic column temperature was programmed temperature.The standard working curve was of good linearity,and the precision and recovery rate met the requirements of the analysis.The relative standard deviation was ≤2%.The detection limit of the method was 0.15 g/mL,and the limit of quantification was 0.5 g/mL.

Key words: gas chromatography-mass spectrometry, dodecyl morpholine, precision, recovery rate

中图分类号:

TQ433

郭会宾. 气相色谱-质谱联用法直接测定痕量十二烷基吗啉的方法研究[J]. 无机盐工业, 2019, 51(8): 76-78.

Guo Huibin. Direct determination of trace dodecyl morpholine by gas chromatography-mass spectrometry[J]. Inorganic Chemicals Industry, 2019, 51(8): 76-78.

图/表 5

表1

图1

图2

表2

表3

温度/℃	升温速率/（℃·min^-1）	维持时间/min
50	0	1
190	20	0
270	10	2

编号	样品种类	配制质量浓度/（μg·mL^-1）	测量质量浓度/（μg·mL^-1）	平均质量浓度/（μg·mL^-1）	RSD/ %
1	固体	3.50	3.47	3.50	0.74
2		3.52	3.52
3		3.48	3.46
4		3.47	3.48
5		3.49	3.50
6		3.53	3.51
7		3.52	3.52
8		3.50	3.53
1	液体	5.55	5.41	5.49	1.28
2		5.51	5.60
3		5.54	5.50
4		5.50	5.42
5		5.49	5.55
6		5.47	5.54
7		5.49	5.42
8		5.52	5.50

编号	样品种类	实测加标量/μg	理论加标量/μg	加标回收率/%	平均值/ %	RSD/ %
1	固体	5.62	5.70	98.60	99.48	1.23
2		5.64	5.70	98.95
3		5.75	5.70	100.88
4		22.77	22.80	99.87	100.05	0.16
5		22.82	22.80	100.09
6		22.84	22.80	100.18
7	液体	5.75	5.70	100.88	99.01	1.65
8		5.58	5.70	97.89
9		5.60	5.70	98.25
10		22.66	22.80	99.39	99.53	0.25
11		22.66	22.80	99.39
12		22.76	22.80	99.82

[1]	张婉萍, 宋兴福, 李晓松 , 等. 十二烷基吗啉选择性浮选氯化钠颗粒的作用机理[J]. 化工学报, 2006,57(6):1171-1172.
[2]	郭会宾, 唐宏学 . 添加剂对QHS-3 浮选剂用颗粒催化剂性能的影响[J]. 无机盐工业, 2017,49(5):68-69.
[3]	张婉萍, 陈利根, 于建国 . 十二烷基吗琳在氯化钠颗粒表面的吸附行为研究[J]. 盐业与化工, 2006,35(5):9-11.
[4]	权朝明, 胡耀强, 刘海宁 , 等. 紫外-可见分光光度法快速测定水溶液中十二烷基吗啉[J]. 光谱学与光谱分析, 2017,32(2):509-511.
[5]	叶秀深, 权朝明, 张慧芳 , 等. 氯化钠、氯化钾、光卤石对十二烷基吗啉的吸附行为及机理[J]. 无机盐工业, 2018,50(5):21-24.

[1]	梁媛, 王宏. 离子色谱法测定过氧化氢中硝酸盐含量[J]. 无机盐工业, 2016, 48(12): 78-.
[2]	刘立文. 四氯化钛生产工艺探讨[J]. 无机盐工业, 2013, 45(2): 36-.
[3]	陈代伟;郭亚飞;邓天龙. 硫酸钾生产工艺研究现状[J]. 无机盐工业, 2010, 0(4): 0-0.
[4]	王树轩, 王寿江, 李宁, 李波. 碳酸锶废渣酸浸工艺对收率和分离性能的影响[J]. 无机盐工业, 2010, 0(12): 49-.
[5]	张生富. 虹吸刮刀离心机在钾肥生产中的应用技术[J]. 无机盐工业, 2010, 0(12): 60-.
[6]	胡国荣;王亲猛;彭忠东;杜柯;王飞;蒋庆来. 高碳铬铁制备氢氧化铬的研究[J]. 无机盐工业, 2010, 0(11): 0-0.
[7]	田震. 浅析结晶工艺参数的优化[J]. 无机盐工业, 2008, 0(6): 0-0.
[8]	程怀德;马海洲. 中国硫酸盐型盐湖资源及无氯钾肥开发展望[J]. 无机盐工业, 2008, 0(3): 0-0.
[9]	刁祥瑞;朱翠琴;朱金义;王石军;程芳琴. 氯化钾生产中分解工序对钾收率的影响研究[J]. 无机盐工业, 2008, 0(10): 0-0.

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