DMA-80汞分析仪测定粗制氧化锌中的汞

doi:10.11962/1006-4990.2018-0497

无机盐工业 ›› 2019, Vol. 51 ›› Issue (8): 73-75.doi: 10.11962/1006-4990.2018-0497

DMA-80汞分析仪测定粗制氧化锌中的汞

冯均利¹,杨俊凡¹,吴景武¹(),李许¹,张庆建²

1.深圳出入境检验检疫局工业品检测技术中心,广东深圳 518067
2.山东出入境检验检疫局检验检疫技术中心

收稿日期:2019-02-22 出版日期:2019-08-10 发布日期:2020-06-15
作者简介:冯均利（1980— ）,男,硕士,高级工程师,主要从事进出口商品检验及鉴定工作。
基金资助:
2017年质检总局科技计划项目《非传统含锌物料检验鉴别技术及质量安全研究》(2017IK197)

Determination of mercury in crude zinc oxide by DMA-80 mercury analyzer

Feng Junli¹,Yang Junfan¹,Wu Jingwu¹(),Li Xu¹,Zhang Qingjian²

1. Shenzhen Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau,Shenzhen 518067,China
2. Shandong Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau

Received:2019-02-22 Published:2019-08-10 Online:2020-06-15

摘要/Abstract

摘要：

建立了DMA-80型汞分析仪直接固体进样测定粗制氧化锌中汞的方法。试样经干燥和高温分解处理,采用催化分解和吸附净化使分解产物转变为氧化汞蒸气,通过金质汞齐化器还原并以金汞齐形式被捕集,最后在波长253.65 nm处进行原子吸收测量,依据朗伯-比尔定律定量。优化了干燥时间和温度、分解时间和温度等实验条件,同时做了方法检出限、精密度、回收率等实验。结果表明：方法检出限为0.015 ng,线性范围为0.02~100 ng,相关性系数≥0.999,回收率为93.2%~102.7%,精密度（RSD,n=7）≤5.0%,可用于进口粗制氧化锌的快速检验。

关键词: 汞分析仪, 粗制氧化锌, 汞, 高温分解, 比尔定律

Abstract:

A method for the determination of mercury in crude zinc oxide by direct solid injection of DMA-80 mercury analyzer was established.The sample was dried and pyrolyzed,and the decomposition products were converted into oxidized mercury vapor by catalytic decomposition and adsorption purification,then reduced by the gold mercury singularity and captured in the form of gold amalgam,and finally the atomic absorption was measured at a wavelength of 253.65 nm,and quantified according to Lambert-Beer law.The experimental conditions such as drying time and temperature,decomposition time and temperature were optimized,and experiments such as detection limit,precision density and recovery rate were also carried out. Results showed that the detection limit of the method was 0.015 ng,the linear range was 0.02~100 ng,the correlation coefficient was≥0.999,the recovery rate was 93.2%~102.7%,and the precision（RSD,n=7）≤5.0%,which could be used for the rapid inspection of imported crude zinc oxide.

Key words: mercury analyzer, crude zinc oxide, mercury, pyrolysis, Beer law

中图分类号:

TQ132.41

冯均利,杨俊凡,吴景武,李许,张庆建. DMA-80汞分析仪测定粗制氧化锌中的汞[J]. 无机盐工业, 2019, 51(8): 73-75.

Feng Junli,Yang Junfan,Wu Jingwu,Li Xu,Zhang Qingjian. Determination of mercury in crude zinc oxide by DMA-80 mercury analyzer[J]. Inorganic Chemicals Industry, 2019, 51(8): 73-75.

图/表 10

图1

表1

表2

表3

表4

图2

图3

表5

表6

表7

参考文献 19

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汞含量/（μg·g^-1）	称样量/mg	汞含量/（μg·g^-1）	称样量/mg
100~200	0.5	2~20	5
50~100	1.0	0.02~2	10
20~50	2.0

水平	因素
水平	A 干燥时间/s	B 干燥温度/℃	C 分解温度/℃	D 分解时间/s
1	150	90	800	200
2	200	100	850	250
3	250	110	900	300

实验序号	因素水平				回收率/ %
实验序号	A	B	C	D	回收率/ %
1	1	1	1	1	97.76
2	1	2	2	2	98.68
3	1	3	3	3	98.32
4	2	1	2	3	98.92
5	2	2	3	1	98.05
6	2	3	1	2	97.83
7	3	1	3	2	98.13
8	3	2	1	3	97.99
9	3	3	2	1	99.25
k₁	98.253	98.270	97.860	98.353
k₂	98.267	98.240	98.950	98.213
k₃	98.457	98.467	98.167	98.410
R	0.203	0.227	1.090	0.197

坐标轴	标准点/ng	吸光度A	坐标轴	标准点/ng	吸光度A
长池工作线性范围	0	0.001 2	短池工作线性范围	0	0.015 3
	5	0.023 1		50	0.452 3
	20	0.085 2		100	0.881 6

水平/	测定值/ng							均数±标	RSD/	回收率/
（μg·g^-1）	1	2	3	4	5	6	7	准差	%	%
50	43.75	45.58	42.96	48.82	49.18	47.69	48.24	46.6±2.3	5	93.2
100	95.78	97.21	104.29	100.9	107.2	96.99	108.83	101.6±4.9	4.8	101.6
150	142.66	146.7	151.64	145.04	153.14	150.14	148.73	148.3±3.4	2.3	98.9
200	195.45	199.65	208.13	217.85	212.68	205.36	198.45	205.4±7.5	3.7	102.7

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样品编号	（μg·g^-1）	汞含量/（μg·g^-1）
1-1523	0.086	0.077
1-2371	0.312	0.298

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