硝酸法处理中低品位高镁胶磷矿技术研究

doi:10.19964/j.issn.1006-4990.2021-0168

Abstract

Abstract:

The optimum conditions for the magnesium removal from medium and low grade high magnesium collophanite were obtained through the orthogonal experiment of five factors and five levels：the liquid-solid ratio was 3.0,the dosage of nitric acid was 0.207 g（calculated as 1g phosphate rock）,the fineness of phosphate rock was 150~180 μm,the temperature was 45 ℃,and the reaction time was 2.5 h.The mathematical model was obtained by regression analysis of the ratio of magnesium to phosphorus pentoxide in phosphorus concentrate.The correlation coefficient of the model was 0.926,which could well pre-dict the result of magnesium removal from high magnesium collophanite.The experiment was repeated under the optimum conditions,and the results showed that the magnesium removal ratio was 96.1%,the phosphorus pentoxide loss ratio was only 0.303%,the ratio of magnesium to phosphorus pentoxide in concentrate was only 0.594%,the P₂O₅ content in phosphate rock was 31.0%,and the MgO content was only 0.184%,which fully met the requirements of the wet processing of first-class phosphate ores.The research results had important reference and guiding significance for industrial application of medium and low grade high magnesium collophanite.

Key words: medium and low grade phosphate rock, magnesium removal, nitric acid method, mathematical model

CLC Number:

TQ126.31

XIAO Yong,YANG Xiushan,XU Dehua,WANG Xinlong,ZHANG Zhiye. Study on treatment of medium and low grade high magnesium collophanite by nitric acid method[J]. Inorganic Chemicals Industry, 2022, 54(1): 71-76.

Figures/Tables 19

Table 1

Table 2

Table 3

Fig.1

Table 4

Table5

Table 6

Table 7

Table 8

Table 9

Table 10

Table 11

Table 12

Table 13

Table 14

Table 15

Fig.2

Table 16

Table 17

References 18

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细度/ μm	磷矿中不同成分的质量分数/%
细度/ μm	P₂O₅	CaO	MgO	Fe₂O₃	Al₂O₃	F
250~340	23.93	38.56	2.47	0.37	0.089	2.05
180~250	25.97	41.05	2.48	0.31	0.098	2.32
150~180	26.32	41.98	2.32	0.40	0.071	2.32
106~150	28.20	43.55	2.22	0.30	0.018	2.74
<106	20.66	39.58	6.96	0.62	0.066	1.92

水平	因素
水平	A 液固比	B硝酸用量/g （以1 g磷矿计）	C磷矿细度/μm	D反应温度/℃	E反应时间/h
1	2.0	0.095	250~340	60	1.0
2	2.5	0.128	180~250	55	1.5
3	3.0	0.161	150~180	50	2.0
4	3.5	0.207	106~150	45	2.5
5	4.0	0.247	<106	40	3.0

实验编号	A 液固比	B硝酸用量/g （以1 g 磷矿计）	C磷矿细度/ μm	D温度/ ℃	E时间/ h	磷损失率/ %	镁脱除率/ %	镁磷质量比/ %
1	2.0	0.095	250~340	60	1.0	0.76	27.98	7.49
2	2.0	0.128	180~250	55	1.5	2.96	22.76	7.60
3	2.0	0.161	150~180	50	2.0	0.34	63.97	3.19
4	2.0	0.207	106~150	45	2.5	1.53	96.84	0.25
5	2.0	0.247	<106	40	3.0	3.94	62.04	13.31
6	2.5	0.095	180~250	50	2.5	3.62	28.52	7.08
7	2.5	0.128	150~180	45	3.0	1.47	64.11	3.21
8	2.5	0.161	106~150	40	1.0	2.85	56.85	3.50
9	2.5	0.207	<106	60	1.5	4.28	43.46	19.90
10	2.5	0.247	250~340	55	2.0	3.26	65.68	3.66
11	3.0	0.095	150~180	40	1.5	0.39	66.95	2.92
12	3.0	0.128	106~150	60	2.0	2.54	75.12	2.01
13	3.0	0.161	<106	55	2.5	1.96	45.92	18.58
14	3.0	0.207	250~340	50	3.0	0.22	58.02	4.34
15	3.0	0.247	180~250	45	1.0	4.04	68.40	3.14
16	3.5	0.095	106~150	55	3.0	0.28	29.62	5.56
17	3.5	0.128	<106	50	1.0	1.63	30.31	23.87
18	3.5	0.161	250~340	45	1.5	0.21	40.73	6.13
19	3.5	0.207	180~250	40	2.0	3.96	80.01	1.99
20	3.5	0.247	150~180	60	2.5	0.06	97.37	0.23
21	4.0	0.095	<106	45	2.0	0.12	23.77	25.71
22	4.0	0.128	250~340	40	2.5	2.19	67.15	3.47
23	4.0	0.161	180~250	60	3.0	2.40	74.20	2.52
24	4.0	0.207	150~180	55	1.0	0.37	85.39	1.29
25	4.0	0.247	106~150	50	1.5	2.62	89.79	0.83

项目	平均粒度/μm
项目	250~ 340 μm	180~ 250 μm	150~ 180 μm	106~ 150 μm	< 106 μm
原矿	423.4	302.0	217.3	153.9	21.5
精矿	420.6	302.6	215.3	153.2	26.2

项目		因素
项目		A 液固比	B硝酸用量（以1 g磷矿计）	C 细度	D 温度	E 时间
干基磷损失率	均值K1	1.91	1.03	1.33	2.01	1.93
	均值K2	3.10	2.16	3.39	1.77	2.09
	均值K3	1.83	1.55	0.53	1.69	2.04
	均值K4	1.23	2.07	1.96	1.47	1.87
	均值K5	1.54	2.79	2.39	2.66	1.66
	极差R	1.87	1.75	2.87	1.19	0.43
	较优水平	A4	B1	C3	D4	E5
	因素主次顺序细度、液固比、硝酸用量、温度、时间

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Inorganic Acid-Base-Salt Committee of CIESC

Study on treatment of medium and low grade high magnesium collophanite by nitric acid method

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指标	方差来源	偏差平方和	自由度	F值	显著性
干基磷损失率	A（液固比）	10.09	4	17.55	高度显著
	B（硝酸用量）	8.76	4	15.24	显著
	C（细度）	23.44	4	40.77	高度显著
	D（温度）	4.20	4	7.31	显著
	E（时间）	0.57	4	1.00	不显著
	误差	0.57	4

指标	方差来源	偏差平方和	自由度	F值	显著性
干基镁脱除率	A（液固比）	895.76	4	1.26	不显著
	B（硝酸用量）	5 579.64	4	7.89	显著
	C（细度）	3 875.57	4	5.48	较显著
	D（温度）	927.25	4	1.31	不显著
	E（时间）	707.47	4	1.00	不显著
	误差	697.50	4

指标	方差来源	偏差平方和	自由度	F值	显著性
干基镁磷比	A（液固比）	7.70	4	1.00	不显著
	B（硝酸用量）	91.68	4	11.91	显著
	C（细度）	1 153.49	4	149.82	高度显著
	D（温度）	27.11	4	3.52	不显著
	E（时间）	18.02	4	2.34	不显著
	误差	7.70	4

项目		w （P₂O₅）	w （MgO）	m（MgO）/ m（P₂O₅）	磷损失率	镁脱除率
乌斯河矿	反应前	26.2	4.09	15.6	0.303	96.1
乌斯河矿	反应后	31.0	0.184	0.593	0.303	96.1

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项目		因素
项目		A 液固比	B硝酸用量（以1 g磷矿计）	C 细度	D 温度	E 时间
干基镁脱除率	均值K1	54.72	35.37	51.91	63.62	53.78
	均值K2	51.72	51.89	54.78	49.87	52.74
	均值K3	62.88	56.34	75.56	54.12	61.71
	均值K4	55.61	72.74	69.65	58.77	67.16
	均值K5	68.06	76.66	41.10	66.60	57.60
	极差R	13.34	41.29	34.46	16.72	13.38
	较优水平	A5	B5	C3	D5	E4
	因素主次顺序硝酸用量、细度、温度、时间、液固比

项目		因素
项目		A 液固比	B硝酸用量（以1 g磷矿计）	C 细度	D 温度	E 时间
干基镁磷比	均值K1	6.37	9.75	5.02	6.43	7.86
	均值K2	7.47	8.03	4.47	7.34	7.48
	均值K3	6.20	6.78	2.17	7.86	7.31
	均值K4	7.55	5.56	2.43	7.69	5.92
	均值K5	6.76	4.24	20.27	5.04	5.79
	极差R	1.35	5.52	18.10	2.82	2.07
	较优水平	A3	B5	C3	D5	E5
	因素主次顺序细度、硝酸用量、温度、时间、液固比

项目		因素
项目		A 液固比	B硝酸用量（以1 g磷矿计）	C 细度	D 温度	E 时间
干基磷损失率	均值K1	0.99	0.54	0.69	1.05	1.01
	均值K2	1.61	1.13	1.77	0.92	1.09
	均值K3	0.95	0.81	0.28	0.88	1.06
	均值K4	0.64	1.08	1.02	0.77	0.97
	均值K5	0.80	1.45	1.24	1.39	0.86

项目		因素
项目		A 液固比	B硝酸用量（以1 g磷矿计）	C 细度	D 温度	E 时间
干基镁脱除率	均值K1	0.93	0.60	0.89	1.09	0.92
	均值K2	0.88	0.89	0.93	0.85	0.90
	均值K3	1.07	0.96	1.29	0.92	1.05
	均值K4	0.95	1.24	1.19	1.00	1.15
	均值K5	1.16	1.31	0.70	1.14	0.98