以浓厚卤水为原料制备半水硫酸钙晶须的研究

doi:10.11962/1006-4990.2019-0312

无机盐工业 ›› 2020, Vol. 52 ›› Issue (4): 88-92.doi: 10.11962/1006-4990.2019-0312

以浓厚卤水为原料制备半水硫酸钙晶须的研究

唐娜^1,²,黑云皓^1,²,吴腾飞^1,²,项军^1,²,杜威^1,²,张蕾^1,²

1.天津科技大学化工与材料学院,天津 300457
2.天津市卤水化工与资源生态化利用重点实验室

收稿日期:2019-10-28 出版日期:2020-04-10 发布日期:2020-04-22
作者简介:唐娜（1972— ）,女,博士,教授、博士生导师,主要研究方向为海卤水综合利用、膜与膜过程,已发表论文100余篇;E-mail： tjtangna@tust.edu.cn 。

Study on preparation of hemihydrate calcium sulfate whisker from dense brine

Tang Na^1,²,Hei Yunhao^1,²,Wu Tengfei^1,²,Xiang Jun^1,²,Du Wei^1,²,Zhang Lei^1,²

1.College of Chemical Engineering and Materials,Tianjin University of Science and Technology,Tianjin 300457,China
2.Tianjin Key Laboratory of Brine Chemical Industry and Ecological Utilization of Resources)

Received:2019-10-28 Published:2020-04-10 Online:2020-04-22

摘要/Abstract

摘要：

以海盐行业生产过程中废弃的浓厚卤水为原料,用于制备高长径比的半水硫酸钙晶须。探究了水热制备法中物料浓度、晶型助长剂浓度、反应时间、反应温度和反应搅拌速率对制备半水硫酸钙晶须的影响。使用粉末X射线衍射仪、扫描电子显微镜对制得的半水硫酸钙晶须进行表征,确认为半水硫酸钙晶须。通过正交实验确认最佳的生产工艺条件为：物料质量分数为3%、晶型助长剂质量分数为3%、反应时间为7 h、反应温度为130 ℃、反应搅拌速率为30 r/min。在此工艺条件下可制得长径比约为400的半水硫酸钙晶须。该工艺生产成本低廉、环境友好、产品稳定且平均长径比达400,易于工业化生产。

关键词: 浓厚卤水, 半水硫酸钙晶须, 长径比

Abstract:

Calcium sulfate hemihydrate whisker with high length/diameterm（L/D） ratio was prepared from high concentration brine abandoned in the production process of sea salt industry.The effects of material concentration,crystal growth promoter concentration,reaction time,reaction temperature and reaction stirring rate on the preparation of calcium sulfate hemihydrate whisker were investigated.The prepared calcium sulfate hemihydrate whisker was characterized and confirmed by powder X-ray diffractometer and scanning electron microscope.Through the orthogonal experimental,the optimum conditions were con-firmed as follows：material mass fraction of 3%,crystal growth aid mass fraction of 3%,reaction time of 7 h,reaction tempera-ture of 130 ℃ and reaction stirring rate of 30 r/min.Under this condition,calcium sulfate hemihydrate whiskers with the L/D ratio of 400 were produced.The technology has the advantages of low production cost,environment friendly and stablity.The prepared calcium sulfate hemihydrate whisker with average L/D ratio of 400 is easy to produce industrially.

Key words: dense brine, Calcium sulfate hemihydrate whiskers, length/diameter（L/D） ratio

中图分类号:

TQ132.32

唐娜,黑云皓,吴腾飞,项军,杜威,张蕾. 以浓厚卤水为原料制备半水硫酸钙晶须的研究[J]. 无机盐工业, 2020, 52(4): 88-92.

Tang Na,Hei Yunhao,Wu Tengfei,Xiang Jun,Du Wei,Zhang Lei. Study on preparation of hemihydrate calcium sulfate whisker from dense brine[J]. Inorganic Chemicals Industry, 2020, 52(4): 88-92.

图/表 10

表1

表2

图1

图2

图3

图4

图5

图6

表3

表4

参考文献 14

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序号	检测项目	检测方法	国标
1	Ca²⁺	滴定法	GB/T 13025.6—2012
2	Na⁺	滴定法	GB/T 13025.8—2012
3	Cl^-	滴定法	GB/T 13025.5—2012
4	SO₄^2-	滴定法	GB/T 13025.8—2012
5	K⁺	滴定法	QB/T 4445—2012
6	Mg²⁺	滴定法	GB/T 13025.6—2012
7	色度	稀释倍数法	GB/T 11903—1989
8	COD	化学需氧量（COD）测定仪	GB/T 32208—2015

水平	因素
水平	A w（物料)/%	B 时间/h	C w（晶型助长剂)/%	D转速/ （r·min^-1）	E 温度/℃
1	2	6	2	30	125
2	3	7	3	60	130
3	4	8	4	90	135

实验号	因素					长径比
实验号	A	B	C	D	E	长径比
1	1	1	3	1	2	98
2	1	3	1	2	2	89
3	2	2	2	1	2	401
4	3	3	3	1	3	81
5	1	1	1	1	1	67
6	2	1	1	3	3	77
7	1	2	1	2	3	71
8	1	1	2	1	3	44
9	1	3	2	3	1	42
10	3	1	1	3	2	56
11	1	2	3	3	1	48
12	2	3	1	1	1	39
13	2	1	3	2	1	25
14	3	2	1	1	1	83
15	3	1	2	2	1	68
16	1	2	2	2	2	168
K₁	627	435	482	813	372
K₂	542	771	723	421	812
K₃	288	251	252	223	273
k₁	78	62	69	116	53
k₂	136	154	145	84	162
k₃	72	63	63	56	68
R	64	92	82	60	109

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