工业氯化钡制备高纯氢氧化钡生产工艺研究

doi:10.19964/j.issn.1006-4990.2024-0185

摘要/Abstract

摘要：

中国钡矿资源丰富，但部分专用高纯钡材料仍依赖进口。为增强产品国际竞争力，实现产业供应链安全可控，对高纯氢氧化钡的生产工艺进行研究。主要测定氢氧化钡在不同溶液组成情况下的结晶温度，并通过正交实验设计及响应面曲线法分析探究氯化钡质量分数、保温时间及搅拌转速对氢氧化钡结晶的影响，以获取最优工艺条件，最后通过重结晶制备高纯氢氧化钡。结果表明：氢氧化钡1次结晶的最优工艺条件为氯化钡质量分数为27.32%、保温时间为2.1 h、搅拌转速为306 r/min；实验室制品w（氯）为0.015%，对应生产线产品w（氯）为0.017%，均满足HG/T 2629—2011《化学试剂八水合氢氧化钡（氢氧化钡）》中化学纯的要求。当八水氢氧化钡质量分数为42.85%、保温时间为2.0 h、搅拌转速为306 r/min时，可制得w（氯）为0.000 7%、w（镁）为0.000 6%、w（钙）为0.000 5%、w（铁）为0.000 1%、w（锶）为0.000 9%的高纯氢氧化钡，且产品收率可达91.87%。对高纯氢氧化钡生产工艺进行优化改进，能有效提升技术要求，降本增效，增强产品国际竞争力，满足电子新材料产业链升级发展的需要。

关键词: 高纯氢氧化钡, 重结晶, 搅拌转速, 冷却结晶

Abstract:

China has abundant barium ore resources，but some specialized high-purity barium materials still rely on imports.In order to enhance the international competitiveness of products and achieve safe and controllable industrial supply chain，research was conducted on the production process of high-purity barium hydroxide.The crystallization temperature of barium hydroxide in different solution compositions was mainly measured.Further，through orthogonal experimental design and response surface curve analysis，the effects of barium chloride mass fraction，insulation time，and stirring speed on the crystallization of barium hydroxide were investigated to obtain the optimal process conditions.Finally，high-purity barium hydroxide was obtained through recrystallization.The results showed that the optimal process for single crystallization was w（BaCl₂· 2H₂O） at 27.32%，insulation time of 2.1 h，stirring speed of 306 r/min，laboratory chloride ion at 0.015%，corresponding to 0.017% of the production line product chloride ion，which met the chemical purity requirements of "Reagent grade barium hydroxide octahydrate"（HG/T 2629—2011）.When w［Ba（OH）₂·8H₂O］ was 42.85%，the insulation time was 2.0 h，and the stirring speed was 306 r/min，high-purity barium hydroxide with chlorine content of 0.000 7%，magnesium content of 0.000 6%，calcium content of 0.000 5%，iron content of 0.000 1%，and strontium content of 0.000 9% could be produced，and the product yield could reach over 91.87%.This study was aimed to optimize and improve the production process of high-purity barium hydroxide，which could effectively enhance technical requirements，reduce costs and increase efficiency，enhance product international competitiveness，and meet the needs of upgrading and developing the electronic new materials industry chain.

Key words: high-purity barium hydroxide, recrystallization, rotation speed, cooling crystallization

中图分类号:

TQ132.35

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图/表 11

图1

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表2

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参考文献 16

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实验号	A w（氯化钡）/ %	B 保温时间/ h	C 搅拌转速/ （r∙min^-1）	w（Cl）/ %
1	35	1.0	300	0.738
2	25	2.0	400	0.013
3	30	2.0	200	0.652
4	30	1.0	300	0.395
5	35	2.0	200	0.950
6	25	2.0	200	0.146
7	30	1.0	200	0.840
8	30	2.0	300	0.151
9	35	2.0	400	0.179
10	25	3.0	300	0.038
11	30	2.0	300	0.187
12	35	3.0	300	0.377
13	30	3.0	300	0.165
14	25	1.0	300	0.115
15	25	2.0	300	0.153
16	30	3.0	400	0.145
17	30	2.0	400	0.142

项目	均方和	自由度	均方	F	P	显著性分析
模型	1.38	9	0.153 4	148.76	<0.000 1	极显著
A	0.466 6	1	0.466 6	452.60	<0.000 1	极显著
B	0.061 5	1	0.061 5	59.62	0.000 1	极显著
C	0.419 4	1	0.419 4	406.87	<0.000 1	极显著
AB	0.020 2	1	0.020 2	19.56	0.003 1	极显著
AC	0.101 8	1	0.101 8	98.71	<0.000 1	极显著
BC	0.001 6	1	0.001 6	1.51	0.258 3	不显著
A²	0.003 0	1	0.003 0	2.87	0.134 0	不显著
B²	0.040 4	1	0.040 4	39.22	0.000 4	极显著
C²	0.068 4	1	0.068 4	66.33	<0.000 1	极显著
残差	0.007 2	7	0.001 0	—	—	—
失拟项	0.006 4	4	0.001 6	5.85	0.089 2	不显著
纯误差	0.000 8	3	0.000 3	—	—	—
总和	1.39	16	—	—	—	—

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