溶析结晶用于盐湖卤水提钾和镁锂分离研究
收稿日期: 2023-08-23
网络出版日期: 2024-06-20
基金资助
青海省自然科学基金项目(2023-ZJ-712);国家自然科学基金项目(21968026)
Study on dissolution crystallization for extraction of potassium and separation of magnesium and lithium from salt lake brine
Received date: 2023-08-23
Online published: 2024-06-20
采用溶析结晶法快速分离盐湖卤水中氯化钾并降低卤水中的镁锂比，解决青海盐湖盐田摊晒存在的生产周期长、需要修建大面积盐田等难题。以有机溶剂为溶析剂，考察了不同种类溶析剂加入量、溶析温度、溶析时间等对盐湖氯化钾收率及镁锂比的影响。实验结果表明，以无水乙醇为溶析剂与盐湖卤水体积比为2∶1，溶析温度为-15 ℃，时间为90 min时，氯化钾和氯化钠的收率分别达到93.15%和99.84%。溶析结晶后的母液经过过滤，在70~80 ℃，以0.5 ℃/min的降温速率进行动态降温，析出氯化镁晶体，镁锂质量比由原卤中的388.44降低至266.63，最终达到快速分离氯化钾的目的及为后续对镁锂进一步分离提供更有利的条件。
成春春 , 李玉龙 , 张志强 , 刘雪菁 . 溶析结晶用于盐湖卤水提钾和镁锂分离研究[J]. 无机盐工业, 2024 , 56(6) : 34 -39 . DOI: 10.19964/j.issn.1006-4990.2023-0420
In order to solve the process difficulties of extracting potassium from salt lakes in Qinghai and extracting lithium from high magnesium lithium ratio salt lake brine，the dissolution crystallization method was used to extract potassium from salt lakes and reduce the magnesium lithium ratio.The effects of different types of solvents，such as addition amount，dissolution temperature，and dissolution time，on the yield of potassium chloride and the magnesium lithium ratio in salt lakes were investigated using organic solvents as dissolution agents.The results showed that when anhydrous ethanol was used as the dissolution agent，with volume ratio of 2∶1 to salt lake brine，dissolution temperature of -15 ℃，and dissolution time of 90 min，the yields of potassium chloride and sodium chloride reached 93.15% and 99.84%.The mother liquor was filtered at 70~80 ℃ and cooled dynamically at cooling rate of 0.5 ℃/min to precipitate magnesium chloride crystals.The mass ratio of magnesium to lithium was decreased from 388.44 to 266.63.Finally，the rapid separation of potassium chloride was realized and it provided more favorable conditions for the further separation of magnesium and lithium.
| 1 | 许志琴，朱文斌，郑碧海，等.新能源锂矿战略与大陆动力学研究：纪念南京大学地球科学与工程学院100周年华诞［J］.地质学报，2021，95（10）：2937-2954. |
| XU Zhiqin， ZHU Wenbin， ZHENG Bihai，et al.New energy strategy for lithium resource and the continental dynamics research：Celebrating the centenary of the School of Earth Sciences and Engineering，Nanjing University［J］.Acta Geologica Sinica，2021， 95（10）：2937-2954. | |
| 2 | 漆贵财，海春喜，周园.锰氧化物锂离子筛型吸附剂提锂进展［J］.功能材料，2018，49（11）：11023-11032. |
| QI Guicai， Chunxi HAI， ZHOU Yuan.Progress of extracting lithium by manganese oxide ion-sieve adsorbent［J］.Journal of Functional Materials，2018，49（11）：11023-11032. | |
| 3 | GAO Tianming， FAN Na， CHEN Wu，et al.Lithium extraction from hard rock lithium ores（spodumene，lepidolite，zinnwaldite，petalite）：Technology，resources，environment and cost［J］.China Geology，2023（6）：137-153. |
| 4 | HU Bin， SHANG Xiaohong， NIE Pengfei，et al.Lithium ion sieve modified three-dimensional graphene electrode for selective extraction of lithium by capacitive deionization［J］.Journal of Colloid and Interface Science，2022，612：392-400. |
| 5 | 乜贞，伍倩，丁涛，等.中国盐湖卤水提锂产业化技术研究进展［J］.无机盐工业，2022，54（10）：1-12. |
| NIE Zhen， WU Qian， DING Tao，et al.Research progress on industrialization technology of lithium extraction from salt lake brine in China［J］.Inorganic Chemicals Industry，2022，54（10）：1-12. | |
| 6 | 邢凯，朱清，任军平，等.全球锂资源特征及市场发展态势分析［J］.地质通报，2023，42（8）：1402-1421. |
| XING Kai， ZHU Qing， REN Junping，et al.Research on the characteristics and market development trend of global lithium resourc-es［J］.Geological Bulletin of China，2023，42（8）：1402-1421. | |
| 7 | 钟财富，刘坚，吕斌，等.我国新能源汽车产业锂资源需求分析及政策建议［J］.中国能源，2018，40（10）：12-15，24. |
| ZHONG Caifu， LIU Jian， Bin Lü，et al.Demand analysis and policy suggestions for lithium resources in China′s new energy automobile industry［J］.Energy of China，2018，40（10）：12-15， 24. | |
| 8 | 伍倩，刘喜方，郑绵平，等.我国盐湖锂资源开发现状、存在问题及对策［J］.现代化工，2017，37（5）：1-5. |
| WU Qian， LIU Xifang， ZHENG Mianping，et al.Present situation，existing problems and countermeasures of development of salt lake lithium resources in China［J］.Modern Chemical Industry，2017，37（5）：1-5. | |
| 9 | PENG Huawen， ZHAO Qiang.A nano-heterogeneous membrane for efficient separation of lithium from high magnesium/lithium ratio brine［J］.Advanced Functional Materials，2021，31（14）：2009430. |
| 10 | 王兴富，王石军，田红斌，等.青海盐湖提钾技术进展与我国钾肥工业的发展［J］.化工矿物与加工，2017，46（11）：48- 52. |
| WANG Xingfu， WANG Shijun， TIAN Hongbin，et al.Potassium extraction technology progress in Qinghai Salt Lake and development of potash fertilizer industry in China［J］.Industrial Minerals & Processing，2017，46（11）：48-52. | |
| 11 | 吴军.乙醇溶析结晶法从棉籽壳水解母液制备木糖的优化研究［D］.天津：天津大学，2010. |
| WU Jun.Studies on the optimization of preparation of xylose from the hydrolysis mother liquor of cottonseed hulls by ethanol solventing-out crystallization［D］.Tianjin：Tianjin University，2010. | |
| 12 | 刘琴.聚合物包合膜法和溶析结晶法提取锂的研究［D］.无锡：江南大学，2012. |
| LIU Qin.The study of extraction of lithium with polymer inclusion membrane and drowning-out crystallization methods［D］.Wuxi：Jiangnan University，2012. | |
| 13 | 李珍爱，李海军，胡红涛，等.四氢嘧啶溶析结晶工艺的研究［J］.现代化工，2022，42（11）：207-210. |
| LI Zhenai， LI Haijun， HU Hongtao，et al.Study on elution crystallization process of tetrahydropyrimidine［J］.Modern Chemical Industry，2022，42（11）：207-210. | |
| 14 | 李朝荣，苏殊，许德华，等.磷酸二氢钙在硝酸钙-磷酸-水溶液体系中溶析结晶工艺［J］.高校化学工程学报，2021，35（4）：608-615. |
| LI Chaorong， SU Shu， XU Dehua，et al.Antisolvent crystallization of monocalcium phosphate in calcium nitratephosphoric acid-water solution system［J］.Journal of Chemical Engineering of Chinese Universities，2021，35（4）：608-615. | |
| 15 | KSHIRSAGAR S， LAKSHMI R S N， RAMAKRISHNAN S，et al.Process intensification of atorvastatin calcium crystallization for target polymorph development via continuous combined cooling and antisolvent crystallization using an oscillatory baffled crystallizer［J］.International Journal of Pharmaceutics，2022，627：122172. |
| 16 | NOROUZI M， TAHERNEJAD M， SG-HORBAN H S，et al.Taguchi optimization of solvent-antisolvent crystallization to prepare ammonium perchlorate particles［J］.Chemical Engineering & Technology，2020，43（11）：2215-2223. |
| 17 | SAVVOPOULOS S V， HUSSAIN M N， JORDENS J，et al.A mathematical model of the ultrasound-assisted continuous tubular crystallization of aspirin［J］.Crystal Growth & Design，2019，19（9）：5111-5122. |
| 18 | 吴然昊，程卓，李春丽，等.溶析结晶制备碳酸锂的实验研究［J］.中国井矿盐，2023，54（3）：30-32. |
| WU Ranhao， CHENG Zhuo， LI Chunli，et al.Experimental study on preparation of lithium carbonate by anti-solvent crystallizati-on［J］.China Well and Rock Salt，2023，54（3）：30-32. |
/
| 〈 |
|
〉 |
