西台吉乃尔盐湖析钾老卤及冻卤25 ℃等温蒸发实验研究

doi:10.19964/j.issn.1006-4990.2021-0460

摘要/Abstract

摘要：

为了有效利用西台吉乃尔盐湖析钾后老卤及冻卤中的锂、硼等元素，对西台吉乃尔盐湖析钾后老卤和冻卤展开了25 ℃等温蒸发实验，采用化学分析、X射线粉晶衍射等方法对析出固体矿物的含量及物相进行了分析，并依据Li⁺，Mg²⁺∥Cl^-，SO₄^2-—H₂O四元体系25 ℃介稳相图对盐类析盐路线进行了理论分析。结果表明，析钾老卤蒸发过程主要析出钠石盐、光卤石、水氯镁石、四水泻盐和一水硫酸锂，其中Li⁺富集到5.4 g/L左右时开始析出锂盐，而硼富集到46.73 g/L时仍无明显析出；冷冻后老卤蒸发过程中可获得较高品质的水氯镁石，冷冻脱硫后可以提高Li⁺的富集浓度，但最终仍有一水硫酸锂析出。该老卤25 ℃的蒸发析盐规律与Li⁺，Mg²⁺∥Cl^-，SO₄^2-—H₂O四元体系25 ℃介稳相图基本一致。

关键词: 西台吉乃尔盐湖, 析钾老卤, 等温蒸发, 析盐规律

Abstract:

In order to effectively utilize the boron and lithium in the old brine and frozen brine of West Taijinar Salt Lake，the isothermal evaporation of potassium?extracted and frozen potassium?extracted brine in West Taijinar Salt Lake was conducted.The chemical analysis and x-ray powder crystal diffraction methods were used to analysis the content and phase compositions of solid phase.The theoretical route of crystallization was analyzed using the metastable phase diagram of the quaternary system Li⁺，Mg²⁺∥Cl^-，SO₄^2-—H₂O at 25 ℃.The results indicated that the evaporation process of the potassium?extracted old brine mainly precipitated halite，carnallite，bischofite，starkeyite，lithium sulphate monohydrate.Lithium salt began to precipitate when Li⁺ was enriched to about 5.4 g/L，while there was still no obvious precipitation when boron was enriched to 46.73 g/L.High quality bischofite could be gained at the evaporation stage of old brine with pre?frozen，and the concentration of lithium ion was increased compared with the former，but the lithium sulphate monohydrate was still precipitated in final.The crystallization route was basically consistent with the metastable phase diagram law of the quaternary system Li⁺，Mg²⁺∥Cl^-，SO₄^2-—H₂O at 25 ℃.

Key words: West Taijinar Salt Lake, potassium?extracted old brine, isothermal evaporation, salting out laws

中图分类号:

TQ131.11

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图/表 9

表1

图1

图2

表2

表3

表4

表5

图3

图4

参考文献 11

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卤水	ρ（Li⁺）/（g·L^-1）	ρ（Na⁺）/（g·L^-1）	ρ（K⁺）/（g·L^-1）	ρ（Mg²⁺）/（g·L^-1）	ρ（Cl^-）/（g·L^-1）	ρ（SO₄^2-）/（g·L^-1）	ρ（ B₂O₃）/（g·L^-1）
老卤	1.836	6.122	4.180	106.05	286.62	45.77	7.32
冻卤	2.026	1.888	0.552	98.77	295.26	4.55	7.46

液相编号	密度/ （g·cm^-3）	液相中各物质的质量浓度/（g·L^-1）							相图指数
液相编号	密度/ （g·cm^-3）	Li⁺	Na⁺	K⁺	Mg²⁺	Cl^-	SO₄^2-	B₂O₃	J（Mg²⁺）/%	J（SO₄^2-）/%
L-0-0	1.339 1	1.836	6.122	4.180	106.05	286.62	45.77	7.32	97.05	11.00
L-0-1	1.348 6	1.852	4.742	2.968	106.80	292.64	46.45	7.67	97.06	10.82
L-0-2	1.373 1	2.286	2.293	0.871	126.28	332.74	52.17	9.45	96.92	10.49
L-0-3	1.366 7	2.406	2.061	0.569	122.96	339.49	35.21	10.46	96.68	7.18
L-0-4	1.366 3	2.539	1.769	0.697	121.76	335.75	32.29	10.68	96.48	6.69
L-0-5	1.368 3	2.878	1.686	0.697	123.02	335.47	38.06	12.73	96.06	7.80
L-0-6	1.366 8	3.162	1.628	0.594	121.15	330.22	35.22	14.01	95.63	7.36
L-0-7	1.372 7	3.893	1.764	0.792	121.15	333.83	33.27	15.01	94.68	6.92
L-0-8	1.371 3	4.479	1.632	0.629	122.06	341.90	35.09	16.86	93.96	7.10
L-0-9	1.371 3	5.015	1.368	0.551	118.87	337.26	34.82	19.16	93.11	7.13
L-0-10	1.376 0	5.436	1.484	0.690	119.43	339.08	37.85	21.12	92.61	7.67
L-0-11	1.372 7	5.272	0.539	0.673	118.87	334.83	38.06	24.94	92.80	7.77
L-0-12	1.383 6	5.278	1.439	0.732	120.26	334.11	36.06	31.52	92.86	7.44
L-0-13	1.387 1	5.112	1.390	0.810	120.98	333.53	34.87	36.29	93.11	7.22
L-0-14	1.390 8	5.163	1.286	0.591	122.25	334.72	35.23	43.42	93.12	7.26
L-0-15	1.394 0	5.266	1.500	0.820	122.99	335.32	35.04	46.73	93.02	7.22

固相编号	析出固相组分质量分数/%
固相编号	Li⁺	Na⁺	K⁺	Mg²⁺	Cl^-	SO₄^2-	B₂O₃
S-0-2	0.010	8.26	6.72	7.94	41.73	0.49	0.07
S-0-3	—	0.312	4.80	10.07	22.14	22.24	0.07
S-0-4	0.007	0.281	0.120	12.00	29.89	8.55	0.04
S-0-5	0.007	0.072	0.002	12.02	34.42	0.89	0.04
S-0-6	0.017	0.200	0.002	11.82	33.82	1.19	0.05
S-0-7	0.014	0.161	0.049	11.87	33.79	1.07	0.06
S-0-8	0.015	0.190	0.077	11.91	32.74	2.58	0.06
S-0-9	0.014	0.123	—	11.92	34.61	0.41	0.09
S-0-10	0.015	0.088	—	12.13	34.95	1.42	0.07
S-0-11	0.023	0.161	0.013	12.01	34.00	2.20	0.08
S-0-12	1.53	0.323	0.073	9.65	28.88	8.45	0.36
S-0-13	0.621	0.201	0.026	10.83	32.42	3.93	0.29
S-0-14	0.643	0.270	0.051	11.08	30.88	3.96	0.28
S-0-15	0.271	0.142	0.122	11.41	33.08	2.02	0.51

液相编号	密度/ （g·cm^-3）	液相组分质量浓度/（g·L^-1）							相图指数
液相编号	密度/ （g·cm^-3）	Li⁺	Na⁺	K⁺	Mg²⁺	Cl^-	SO₄^2-	B₂O₃	J（Mg²⁺）/%	J（SO₄^2-）/%
L-1-0	1.305 2	2.026	1.888	0.552	98.77	295.26	4.55	7.46	96.49	1.14
L-1-1	1.348 7	2.817	1.393	0.765	116.85	347.39	5.74	10.25	95.89	1.21
L-1-2	1.351 3	3.253	1.340	0.559	116.31	346.09	8.03	12.16	95.25	1.70
L-1-3	1.352 2	3.460	1.405	0.710	118.36	349.17	8.57	13.72	95.03	1.79
L-1-4	1.354 0	4.291	1.311	0.563	115.71	342.09	10.46	17.86	93.74	2.22
L-1-5	1.359 8	4.666	1.463	0.760	118.00	349.21	11.61	18.01	93.36	2.41
L-1-6	1.358 8	5.149	1.397	0.696	114.96	342.32	11.21	20.16	92.51	2.38
L-1-7	1.363 7	5.669	1.477	0.715	117.10	349.33	13.15	22.45	91.94	2.73
L-1-8	1.367 1	6.312	1.340	0.798	116.19	346.72	14.34	25.20	91.00	2.99
L-1-9	1.369 4	6.597	1.212	0.746	115.56	345.65	15.59	26.36	90.57	3.24
L-1-10	1.367 8	7.464	1.284	0.673	114.41	346.84	17.08	29.89	89.31	3.53
L-1-11	1.368 6	7.999	1.433	0.780	115.45	345.32	16.04	32.78	88.68	3.34
L-1-12	1.372 9	7.775	1.381	0.817	114.47	348.47	15.59	35.59	88.83	3.22
L-1-13	1.369 3	8.743	1.461	0.762	113.86	347.39	14.17	37.72	87.51	2.95
L-1-14	1.370 5	8.593	1.458	0.765	113.80	346.18	12.73	39.73	87.66	2.67

固相编号	析出固相组分质量分数/%
固相编号	Li⁺	Na⁺	K⁺	Mg²⁺	Cl^-	SO₄^2-	B₂O₃
S-1-3	0.010	0.141	0.012	11.87	35.18	0.08	0.06
S-1-4	0.015	0.183	0.025	11.73	34.50	0.04	0.07
S-1-5	0.020	0.252	0.069	11.69	34.59	0.10	0.10
S-1-6	0.025	0.403	0.018	11.58	34.69	0.04	0.09
S-1-7	0.020	0.330	0.173	11.64	34.72	0.07	0.09
S-1-8	0.023	0.111	0.011	11.75	34.54	0.07	0.11
S-1-9	0.023	0.140	0.140	11.76	34.87	-	0.12
S-1-10	0.043	0.261	0.066	11.77	35.10	0.02	0.15
S-1-11	0.242	0.120	0.011	11.49	33.73	1.68	0.16
S-1-12	0.251	0.202	0.071	11.49	34.23	2.04	0.14
S-1-13	0.530	0.150	0.125	11.00	33.45	2.95	0.30
S-1-14	0.270	0.165	0.151	11.46	34.22	1.65	0.28

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