磷矿脱镁废液制备氟化镁工艺研究

无机盐工业 ›› 2019, Vol. 51 ›› Issue (3): 57-58.

磷矿脱镁废液制备氟化镁工艺研究

孔小雁,黄忠,余莹,居丽,梁蕾,何俊

湖北祥云（集团）化工股份有限公司,湖北武穴 435400

收稿日期:2018-09-19 出版日期:2019-03-10 发布日期:2020-05-09
作者简介:孔小雁（1985— ）,男,硕士研究生,工程师,从事磷化工技术开发;E-mail: 327173392@qq.com。

Study on the preparation of magnesium fluoride from demagging liquor of phosphate ore

Kong Xiaoyan,Huang Zhong,Yu Ying,Ju Li,Liang Lei,He Jun

Hubei Xiangyun（Group） Chemical Co.,Ltd.,Wuxue 435400,China

Received:2018-09-19 Published:2019-03-10 Online:2020-05-09

摘要/Abstract

摘要：

低品位磷矿脱镁会产生大量废液,主要含有镁离子、磷酸根、钙离子、二价铁离子、铝离子、硫酸根等。研究了以脱镁废液为原料,通过预处理脱除杂质离子后加入氟化铵溶液制备氟化镁的方法。脱镁废液除杂优化条件:pH为9.0~9.5,反应温度为60 ℃。在此条件下溶液中磷酸根、钙离子、二价铁离子、铝离子脱除率分别为96.89%、95.41%、100%、100%。复分解反应优化条件:反应温度为60 ℃,干燥温度为300 ℃。通过此方法制得的氟化镁符合YS/T 691—2009《氟化镁》中MF-2的要求,氟收率为92%以上。该制备工艺简单,原料利用率高,具有较高的经济效益。

关键词: 脱镁废液, 氟化镁, 氟化铵

Abstract:

:Waste liquid produces from the demagging of low grade phosphate ore, mainly containing magnesium,phosphate,calcium,ferric,aluminum,and sulfate plasma etc..The method of preparing magnesium fluoride by adding ammonium fluo-ride solution after removing impurity ion from magnesium removal waste solution by pretreatment was studied.The optimized purification conditions of demagging liquor were:pH 9.0~9.5,and the reaction temperature of 60 ℃.Under these conditions,the removal rates of phosphate,calcium,ferric and aluminum ions were 96.89%,95.41%,100% and 100%,respectively.Double decomposition reaction optimization conditions:reaction temperature was 60 ℃,and the drying temperature was 300 ℃.The magnesium fluoride obtained through this process conformed to the requirements of MF-2 specified in the Stan-dard,YS/T 691—2009,with a fluorine yield of over 92%.This method had high economic benefits as its process was simple and its utilization rate of raw material was high.

Key words: demagging liquor, magnesium fluoride, ammonium fluoride

中图分类号:

TQ132.32

孔小雁,黄忠,余莹,居丽,梁蕾,何俊. 磷矿脱镁废液制备氟化镁工艺研究[J]. 无机盐工业, 2019, 51(3): 57-58.

Kong Xiaoyan,Huang Zhong,Yu Ying,Ju Li,Liang Lei,He Jun. Study on the preparation of magnesium fluoride from demagging liquor of phosphate ore[J]. Inorganic Chemicals Industry, 2019, 51(3): 57-58.

图/表 6

图1

表1

表2

图2

表3

表4

pH	滤液中各成分质量分数
pH	w （P₂O₅）	w （SO₃）	w （MgO）	w （CaO）	w （Fe₂O₃）	w （Al₂O₃）
4.0~4.5	0.50	3.80	1.210	0.250	0.006	0.004
6.0~6.5	0.11	3.50	0.993	0.080	未测出	未测出
9.0~9.5	0.02	3.36	0.800	0.016	未测出	未测出

温度/ ℃	滤液中各成分质量分数
温度/ ℃	w （P₂O₅）	w （SO₃）	w （MgO）	w （CaO）	w （Fe₂O₃）	w （Al₂O₃）
40	0.023	3.40	0.80	0.019	未测出	未测出
60	0.020	3.36	0.80	0.016	未测出	未测出
80	0.019	3.37	0.81	0.017	未测出	未测出

温度/ ℃	w（F）/ %	w（Mg）/ %	w（Ca）/ %	w（SiO₂）/%	w（P₂O₅）/%	w（SO₄^2-）/%
110	46.09	34.85	0.65	0.030	0.014	1.22
200	48.14	34.06	0.59	0.016	0.010	1.22
300	49.18	33.56	0.51	0.014	0.006	1.13

项目		w（F）	w（Mg）	w（Ca）	w（SiO₂）	w（Fe₂O₃）	w（SO₄^2-）	w（H₂O）
MF-2		≥45	≥28	—	≤0.9	≤1.1	≤1.3	≤1.0
样品	1^#	49.18	33.56	0.51	0.014	未测出	1.13	0.10
	2^#	49.31	33.51	0.49	0.014	未测出	1.08	0.20
	3^#	49.12	33.64	0.53	0.010	未测出	1.10	0.16

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