电感耦合等离子体质谱法测定硫酸镍中痕量铊

doi:10.19964/j.issn.1006-4990.2022-0681

摘要/Abstract

摘要：

为了进一步提升新能源工业生产领域中痕量铊元素的分析准确性，使用iCAP RQ型电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）建立了一种测试硫酸镍中铊含量的方法。对该方法引入的质谱仪干扰进行了分析，提出了采用“干扰离子动能歧视消除模式（KED）”分析模式、控制可溶解固体总量（TDS）和引入铑、铼内标等降低干扰的方法。确定了前处理条件中可溶解固体总量和溶解温度分别为0.2%与210 ℃。方法验证结果表明：该方法的检出限为0.003 6 ng/mL，精密度测试中相对标准偏差（RSD）为1.3%~2.5%，加标回收率为98.4%~100.8%。在实验室间比对中，RSD为0~5.7%，再现性良好。该测试方法简单、快速、准确度高，可广泛适用于硫酸镍产业链的铊含量监控。

关键词: 硫酸镍, 铊, 电感耦合等离子体质谱

Abstract:

In order to further improve the analytical accuracy of trace thallium in the field of new energy industrial production，this paper established a method to determine the content of thallium in nickel（Ⅱ） sulfate using iCAP RQ type ICP-MS.The interference of mass spectrometer introduced by this method was analyzed，which could be reduced by using interference ion kinetic energy discrimination elimination mode（KED） analysis mode，controlling the total dissolved solids（TDS） and introducing rhodium and rhenium internal standards.The total amount of soluble solids and the dissolution temperature in the pretreatment conditions were determined to be 0.2% and 210 ℃，The method validation results showed that the detection limit of the method was 0.003 6 ng/mL，the RSD of the precision test was 1.3%~2.5%，and the recovery rate was 98.4%~100.8%.In the comparison between laboratories，the RSD was 0~5.7%，and the reproducibility was good.The method was simple，rapid，and highly accurate，and could be widely used in the monitoring of thallium content in the nickel sulfate industry chain.

Key words: nickel sulfate, thallium, inductively coupled plasma mass spectrometry

中图分类号:

TQ133.54

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图/表 8

表1

图1

图2

表2

表3

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标准曲线对应质量/ 浓度（ng·mL^-1）	质量浓度/ （ng·mL^-1）	强度/ cps	标准工作曲线
0	0.00	86	f（x）=121 586.571x+86.404，R²=0.999 9
2	2.016	245 204
4	3.985	484 608
10	9.997	1 215 587
20	20.017	2 396 884

试样编号	测定值/（μg·g^-1）	平均值/ （μg·g^-1）	RSD/ %
01	0.105、0.107、0.114、0.113、0.109、0.110、 0.113、0.111、0.110、0.108、0.110	0.110	2.1
02	0.490、0.495、0.485、0.500、0.501、0.486、 0.490、0.494、0.488、0.497、0.503	0.494	1.3
03	0.044 3、0.045 8、0.046 2、0.044 6、0.045 7、0.045 6、0.046 1、0.044 7、0.046 5、0.449、0.045 3	0.045 4	1.7
04	0.024 4、0.024 5、0.024 8、0.025 3、0.025 8、 0.026 2、0.025 5、0.024 7、0.024 3、0.025 6、0.025 8	0.025 2	2.5

试样编号	铊含量/ （μg·g^-1）	加标量/ μg	测定量/ μg	回收量/ μg	回收率/ %
05	0.074	0.012 5	0.019 7	0.012 3	98.4
05	0.074	0.025 0	0.032 3	0.024 9	99.6
06	0.100	0.012 5	0.022 6	0.012 6	100.8
06	0.100	0.025 0	0.034 8	0.024 8	99.2

试样编号	内部实验室/ （μg·g^-1）	第三方实验室/ （μg·g^-1）	RSD/ %
07	0.20	0.21	3.4
08	0.33	0.31	4.4
09	0.10	0.10	0.0
10	0.63	0.62	1.1
11	0.12	0.13	5.7
平均值	0.28	0.27	2.9
COV/%	0.79	0.77	3.4
相关系数	1.00
P值（配对T检验）	0.75

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