ICP-MS/MS测定高纯氧化钇的14种稀土杂质元素

doi:10.19964/j.issn.1006-4990.2021-0379

无机盐工业 ›› 2022, Vol. 54 ›› Issue (4): 165-168.doi: 10.19964/j.issn.1006-4990.2021-0379

ICP-MS/MS测定高纯氧化钇的14种稀土杂质元素

梁玉仪¹(),李兵²(),孔翔飞¹,秦文忠²,胡振光¹

1.桂林理工大学化学与生物工程学院,广西桂林 541006
2.中铝广西有色稀土开发有限公司

收稿日期:2021-06-11 出版日期:2022-04-10 发布日期:2022-04-18
作者简介:梁玉仪（1996— ）,女,硕士,研究方向为固废资源化利用;E-mail： 1126705185@qq.com。
基金资助:
石墨烯等新材料关键技术研究及产业化示范(2020A01)

Determination of 14 rare earth impurity elements in high-purity yttrium oxide by ICP-MS/MS

LIANG Yuyi¹(),LI Bing²(),KONG Xiangfei¹,QIN Wenzhong²,HU Zhenguang¹

1. School of Chemistry and Biological Engineering,Guilin University of Technology,Guilin 541006,China
2. China Aluminum Guangxi Nonferrous Rare Earth Development Co.,Ltd.

Received:2021-06-11 Published:2022-04-10 Online:2022-04-18

摘要/Abstract

摘要：

使用三重串联四级杆-电感耦合等离子质谱法（ICP-MS/MS）测定高纯氧化钇的14种稀土杂质元素。在最佳工作条件下,确定了样品的分析模式为TQ-He,对比考察了氦气和氧气作为反应气时对检出限以及等效背景浓度（BEC）的影响,能有限地消除氧化钇基体中产生的多原子离子干扰。选择碰撞模式对干扰的消除,能达到准确测定高纯钇中痕量稀土杂质的目的。实验测得了在氦气模式下,稀土元素的检出限的范围是0.007~0.89 μg/L,加标回收率为97.93%~104.86%,相对标准偏差（RSD）为 0.78%~3.39%。该方法简单、精密度高,可以满足纯度为99.999%~99.999 9%及以上的高纯氧化钇中14种稀土杂质元素的直接测定。

关键词: ICP-MS/MS, 高纯氧化钇, 稀土杂质, 干扰的消除

Abstract:

Fourteen rare earth impurities in high purity yttrium oxide were determined by series triple quadrupole inductively coupled plasma mass spectrometry（ICP-MS/MS）.Under the best working conditions,the analytical mode of the sample was determined as the mode of TQ-He.The effect of He and O₂ as reaction gases on the detection limit and the equivalent background concentration（BEC） was investigated,which could eliminate the interference of polyatomic ions that produced by yttrium oxide matrix more effectively.The interference of collision mode could be eliminated to achieve the purpose of accurate determination of trace rare earth impurities in high purity yttrium.In the helium mode,the detection limit of rare earth elements was between 0.007 μg/L and 0.89 μg/L in experiment.The recovery was 97.93%~104.86% and the relative standard deviation was 0.78%~3.39%.The method had the advantages of simplicity and high precision,which could meet the direct determination of 14 rare earth impurity elements in high purity yttrium oxide with a purity of 99.999%~99.999 9% and above.

Key words: ICP-MS/MS, high purity yttrium oxide, rare earth impurities, elimination of interference

中图分类号:

TQ133.23

梁玉仪,李兵,孔翔飞,秦文忠,胡振光. ICP-MS/MS测定高纯氧化钇的14种稀土杂质元素[J]. 无机盐工业, 2022, 54(4): 165-168.

LIANG Yuyi,LI Bing,KONG Xiangfei,QIN Wenzhong,HU Zhenguang. Determination of 14 rare earth impurity elements in high-purity yttrium oxide by ICP-MS/MS[J]. Inorganic Chemicals Industry, 2022, 54(4): 165-168.

图/表 7

表1

表2

表3

表4

表5

表6

表7

参考文献 17

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仪器模式	测量模式	RF功率/ W	采样深度/ mm	稀释气流量/ （L·min^-1）	载气流量/ （L·min^-1）	He流量/ （mL·min^-1）	O₂流量/ （mL·min^-1）	NH₃-He（1∶9）流量/（mL·min^-1）
He	SQ	1 550	8	0.5	0.6	—	—	—
O₂mass shift	MS/MS	1 550	8	0.5	0.6	—	0.3	—
NH₃ mass shift	MS/MS	1 550	8	0.5	0.6	—	—	—
NH₃ on mass	MS/MS	1 550	8	0.5	0.6	1	—	8.0

步骤	消解温度/℃	消解时间/min	消解功率/W
1	100	10	1 600
2	130	15	1 600
3	150	10	1 600

模式	响应强度/cps		模式	响应强度/cps
模式	Nd	Sm	模式	Nd	Sm
SQ-He	39 987	41 562	TQ-He	1 266	—
SQ-O₂	48 713	15	TQ-O₂	16	21

稀土元素	等效背景浓度
稀土元素	He	O₂ mass shift	NH₃ mass shift	NH₃ on mass
Nd	0.028	0.035	0.023	—
La	0.133	0.132	0.141	—
Ce	0.041	0.042	0.037	—
Pr	1.324	1.367	1.298	—
Sm	1.007	1.021	0.987	—
Eu	0.036	0.028	0.031	—
Gd	0.041	0.043	0.039	—
Tb	36.220	154.600	25.270	0.018
Dy	165.000	321.200	162.000	0.040
Ho	18.170	19.210	19.290	0.040
Er	0.038	0.056	0.059	—
Tm	0.652	0.771	0.716	—
Yb	0.254	0.313	0.423	—
Lu	0.073	0.025	0.008	—

模式	信号强度/cps
模式	Pr	Tm
TQ-He	4 341	3 761
TQ-O₂	4 102	3 675

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Determination of 14 rare earth impurity elements in high-purity yttrium oxide by ICP-MS/MS

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稀土元素	相关系数	等效背景质量浓度/ （ng·L^-1）	检出限/ （μg·L^-1）	稀土元素	相关系数	等效背景质量浓度/ （ng·L^-1）	检出限/ （μg·L^-1）
Nd	0.999 2	21.80	0.340	Tb	0.999 7	25.10	0.021
La	0.999 5	16.30	0.890	Dy	0.999 7	2.14	0.126
Ce	0.999 8	4.33	0.060	Ho	0.999 3	1.43	0.009
Pr	0.999 2	13.20	0.360	Er	0.999 2	5.67	0.032
Sm	0.999 9	7.31	0.017	Tm	0.999 4	3.21	0.007
Eu	0.999 9	4.63	0.008	Yb	0.999 1	4.34	0.010
Gd	0.999 8	18.90	0.012	Lu	0.999 3	1.98	0.011

稀土元素	质量数	内标 1	内标 2	400 mg/L Y₂O₃
稀土元素	质量数	内标 1	内标 2	强度/ cps	质量浓度/ （ng·mL^-1）	回收率/%	RSD/ %
Nd	144	103	115	256	0.412 1	101.35	1.34
La	139	103	115	423	0.495 8	98.84	0.83
Ce	140	103	115	375	0.005 1	100.46	0.78
Pr	141	103	115	267	0.021 1	100.19	1.29
Sm	152	103	115	71	0.084 1	97.93	2.45
Eu	153	103	115	487	0.001 1	100.36	1.73
Gd	155	103	115	289	0.002 4	100.06	3.39
Tb	159	103	115	1023	0.051 3	100.42	2.56
Dy	163	103	115	162	0.001 3	101.86	1.28
Ho	165	103	115	192	0.108 4	104.86	1.27
Er	170	103	115	27	0.252 3	101.42	1.56
Tm	169	103	115	426	0.002 2	99.88	1.65
Yb	174	103	115	123	0.001 5	101.65	1.23
Lu	175	103	115	672	0.025 6	101.47	2.97

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ICP-MS/MS测定高纯氧化钇的14种稀土杂质元素

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